Гравіметрія (хімія) - хімічна школа

Гравіметрія (хімія)

Гравіметрія - це метод кількісного аналізу, при якому вимірювання кількості речовини базується на визначенні маси (ваги). Це буде знову Аналіз опадів, Електрогравіметрія і Термогравіметрія відмінні.

хімічна

Процедура

Аналіз опадів

Іони або молекули переходять у форму опадів. Обложене з'єднання відфільтровують. Фільтрація може відбуватися або в порцеляновому тиглі з фільтром, або в скляному тиглі або в фільтрувальному папері (використовуються спеціальні беззольні фільтрувальні папери). Потім осад на фільтрі промивають і сушать. Якщо для фільтрації використовувався паперовий фільтр, його потрібно спалити. У деяких випадках для аналізу опадів форма опадів перетворюється на стехіометричну форму зважування шляхом відпалу в спеціально забезпечених печах (муфельних печах), за допомогою яких може проводитися кількісне визначення інгредієнтів.

Іноді форма опадів і зважування однакові. Це особливо випадок, коли осад має чітку стехіометрію, і, наприклад, не змінюється кількість кристалізаційної води: визначення сульфат-іонів як сульфату барію, осадження нікелю діацетилдіоксимом, визначення калію з тетрафенілборатом натрію. Прикладом, коли форма опадів та форма зважування не є однаковими, є визначення заліза як оксиду заліза (III), перелічене нижче.

Електрогравіметрія

В електрогравіметрії шукана речовина осідає на електроді, а потім зважується.

Термогравіметрія

У методах термогравіметричного аналізу зміна маси речовини досліджується як функція температури. Простим прикладом цього є гравіметричні методи визначення вологи.

Приклади

Визначення вмісту заліза у розчині солі Fe (III)

Розчин солі заліза змішують з аміачною водою, осаджений гідроксид (обложена форма) відфільтровують, а потім перетворюють на віджиг до постійної маси в оксид заліза (III). Маса оксиду визначається шляхом зважування його на аналітичних вагах.

$ 1: \, \ rm + \ rm \ leftrightarrow \ rm + \ rm $ (основна реакція аміаку)

$ 2: \, \ rm> + 3 \ rm + \ rm \ to \ rm_3 \ cdot \ rm \ downarrow $ (форма опадів)

Бажана маса елемента, що визначається (у нашому прикладі заліза), пропорційна збалансованій масі A вагової форми (тут $ \ rm $). Коефіцієнт пропорційності $ \ lambda $ (гравіметричний коефіцієнт) вказує на частку маси а у збалансованій масі А.

Маса a елемента, що визначається, є результатом збалансованої маси $ \ rm $ шляхом множення її на коефіцієнт $ \ lambda $.

$ \ lambda = $ або $ A \ cdot \ lambda = a $ .

З одного боку, $ \ lambda $ містить відношення молярної маси елемента, що визначається, $ M_s $, до молярної маси форми зважування, $ M_w $. На додаток, однак, $ \ lambda $ також має враховувати "як часто" формульна одиниця речовини, яку ви шукаєте, в кінцевому рахунку знаходиться у формі зважування на одиницю формули. У цьому прикладі на формульну одиницю зважувального продукту припадає 2 атоми заліза. Це виражається стехіометричним коефіцієнтом k, тут k = 2:

де k - стехіометричний коефіцієнт, $ M_s $ - молекулярна маса речовини, яку шукають, і $ M_w $ - молекулярна маса зважувальної форми.

У нашому прикладі ми припускаємо, що ми збалансували 1,25 г $ \ rm $. Скільки заліза містив наш розчин солі Fe (III) спочатку?

A = m ($ \ rm $) = 1,25 г k = 2 $ M_s $ = M (Fe) = 55,845 г/моль $ M_w $ = M ($ \ rm $) = 159,69 г/моль

Це означає, що наш розчин солі Fe (III) містив 874 мг заліза.

Визначення сульфату

Розчин проби, що містить сульфат, підкислюють соляною кислотою. 0,1 М розчин хлориду барію додають по краплях при перемішуванні, поки в точці випадання більше не утворюється осад. Осад загартовується (для дозрівання східних лісів) на піщаній бані протягом ночі. За рахунок дрібних кристалітів утворюються більші кристали, які можна легше відфільтрувати. Осад відфільтровують, промивають водою та етанолом і сушать. Потім осад прожарюють до постійної маси при 600 ° С. Як правило, це займає не більше 2-3 годин.

$ \ rm> + \ rm> \ to \ rm \ downarrow $ (форма опадів і зважування)

Визначення нікелю (II)

Спиртовий розчин диметилгліоксиму додають по краплях до водного розчину, що містить нікель (II), доки подальший червонуватий осад не виділиться. Потім етанол відварюють. Потім його відфільтровують через скляну фритю. Після промивання осаду його сушать у сушильній шафі, поки маса не стане постійною. $ \ rm ^ + 2 \ rm \ rightarrow \ rm_2 \ downarrow + 2 \ rm ^ + $, де диметилгліоксим скорочено H [DMG]

Гравіметричні методи вимірювання вологи

Найпоширенішим методом вимірювання вмісту води у зразках матеріалів є гравіметричний метод (також зважувальне сушіння Дарра). Вміст води у зразку матеріалу визначається втратою ваги під час сушіння.

Зразок матеріалу після виймання герметично упаковується і зважується. Потім зразок сушать у сушильній шафі при температурі приблизно 105 ° C до тих пір, поки послідовним зважуванням не буде досягнута постійна вага. Однак час висихання та температура залежать від матеріалу та зазначені у відповідних стандартах. Під час сушіння не може виділятися хімічно зв’язана вода. Ось чому температура висихання гіпсу становить лише 40 ° С. Після висихання зразок матеріалу знову зважують. Вміст води у зразку матеріалу можна визначити з різниці між зважуваннями.

Гравіметричний вміст води $ W_g $ визначається масою вологого зразка $ m_f $ і масою сухого зразка $ m_t $:

переваги

Процедура відбору проби та процедура сушіння визнана еталонним методом. Багато інших методів порівнюються з цим методом або калібруються непрямі методи. Переваги цього методу полягають у відносно простому користуванні та загалом хорошій точності.

недолік

Недоліком гравіметричного методу є те, що хімічні перетворення в процесі окислення можуть відбуватися при висушуванні органічних матеріалів. Через виведення кисню вони можуть впливати на подальше зважування до вищих значень. Також може відбуватися термічне розкладання з наслідком втрати ваги. У грунтах, що містять колоїди, такі як суглинки або глини, повне видалення накопиченої води можливе лише при руйнуванні колоїдної структури.

вид

Гравіметричний метод не рекомендується використовувати для довготривалих польових вимірювань. Однак для лабораторних вимірювань це встановлено як еталонний метод. Тривалий час сушіння можна досягти за допомогою швидкого висихання

  • Інфрачервоний обігрівач,
  • Електрична плита,
  • Пальник газовий або
  • Мікрохвильова піч

Інші методи безпосереднього вимірювання для визначення вмісту води в ґрунтах не встигли. Частково це пов’язано з громіздким керуванням, необхідними зусиллями або низькою точністю.