Методи візуалізації від 2D до 3D електронної мікроскопії - Безкоштовно завантажити PDF

Національний симпозіум, методи візуалізації електронної мікроскопії: від 2D до 3D Thierry EPICIER [email protected] MATEIS, umr CNRS 5510, Університет Ліона INSA-Lyon F-69621 Villeurbanne Cedex I Вступ: Мікроскопія та механіка Матеріа II Основні нагадування про методи електронної мікроскопії з використанням електронної мікроскопії II-1- Скануюча електронна мікроскопія SEM II-2- FIB Мікроскопія: зосереджений іонний промінь II-3- Трансмісійна електронна мікроскопія TEM III Ілюстрації: актуальність SEM у механіці матеріалів III-1- Механічні напруження in situ III-2- Електронні томографії

I Вступ: Мікроскопія та механіка матеріалів II Основні нагадування про методи візуалізації в електронній мікроскопії ME III Ілюстрації: актуальність ME в механіці матеріалів I Вступ: Мікроскопія та механіка матеріалів просторова роздільна здатність/розмір досліджуваних об'єктів мм мкм нм Оптичне зображення, світло мікроскопія Мікроскопія Рамана D. BARBIER EBSD ME Сканування, візуалізація FIB за допомогою рентгенівського випромінювання C. PÉTRY FIB Тунельна мікроскопія STM Атомно-силова мікроскопія AFM ME при передачі E. RAUCH Cristallo MET A. COUJOU MET in situ Іонна полева мікроскопія FIM Атомно-томографічний зонд APT D. Акустична/теплова візуалізація LEVEQ S. Швидка візуалізація PATTOFATTO O. Обмеження CASTELNAU RX C. GAUTHIER Малокутове рентгенівське розсіяння W. LUDWIG 3D кристалографія L. SALVO, P. CLOETENS Tomography X C. FRETIGNY AFM X. SAVAVAGE APT

I Вступ: Мікроскопія та механіка матеріалів II Основні нагадування про методи візуалізації в електронній мікроскопії ME III Ілюстрації: актуальність ME в механіці матеріалів II Основні нагадування про методи візуалізації в електронній мікроскопії ME II-1- Електронна мікроскопія SEM сканування [L. РЕЙМЕР, скануюча електронна мікроскопія, фізика формування зображення та мікроаналізу, серія Спрінгера в оптичній науці. 45, Springer-Berlin, (1985)] [J.l. GOLDSTEIN et al., Скануюча електронна мікроскопія та рентгенівський мікроаналіз, 3-е видання, Springer Verlag, (2003), 689 с.] Canon (термоелектроніка, польові випромінювання) - qqs. кев при 30 кев - діафрагмовий конденсаторний об'єктив об'єктив об'єктив WDS EDX об'єктив мікроаналіз аксесуари зразок Нанометрична роздільна здатність у польових випромінювальних пістолетах 6/126

ВТОРІЧНІ електрони (SEI: Вторинне електронне зображення) РЕТРО-РОСІЯНІ електрони (BSE: зворотно-розсіяні електрони) ПЕРЕДАЛІ електрони (STEM: Скануюча передача EM) n (e) e - вторинні e - Оже e - зворотне розсіяні плазмони 50 ev Енергія E o (мікрофотографії G ТОЛЛЕТ, MATEIS) Керамічний композитний Al 2 O 3 - Y 2 O 3 - ZrO 2, осаджений θ-al 2 Cu (сплав Al-Cu)

Останні методи SEM: низьковольтні та контрольований тиск Нанопориста полімерна мембрана Металізація (C) "низьковольтна" ВІДЗНАЧЕННЯ * "низьковакуумна" ВИБІРКА Високий вакуум, низька напруга 5,0 кВ (мікрофотографії Récamia/CLYM, Lyon) http: // recamia. rhone-alpes.cnrs.fr/ Високий вакуум, низька напруга 600 В 5 мкм 25 кВ, парціальний тиск 0,8 Торр КЕРАМІКА (нітрид кремнію Si 3 N 4) + контрольований тиск + + + + + + + + + + + + * [ Постійного струму JOY, C.S. JOY, Micron, 27, (1996), 247-263] Високий вакуум, 15 кВ газ N 2 (5 торр)

EBSD (Електронна дифракція зворотного розсіювання) в SEM Загальне посилання: [S. ZAEFFERER, Ultramicrosc. 107 (2007), 254-266] падаючі електрони нахиленого об’єкта Псевдолінії Кікучі Автоматичне програмне індексування розсіювання/дифракції падаючих електронів на екрані нахилених площин об’єкта (hkl) Псевдолінії Кікучі ½ кутові конуси (π /> 2 -θ BRAGG) Фаза MAD Sp. Gr. A (Å) SiC (3C) 0.648 216 4.36 15R 1.243 156 3.08 2H 1.415 3.07 4H 1.673 3.07

Приклад аналізу EBSD у поєднанні з механічним підходом Контекст дослідження (T. DOUILLARD, T. EPICIER, MATEIS, M. CORET, LaMCoS, INSA-Lyon) Програма RUBANSOLAIRE (2006-2009) [M. Monville та ін., Представлено Carbon, (2009)] F cr Термомеханічний аналіз вигину (LaMCoS, EC2MS, Ліон)

Карти орієнтації EBSD 1000 мкм, напрямок малювання оптичного яскравого поля YZX 30 10 6 вимірювальних точок, 12 годин (5 х 1 мм 2) надшвидка камера 1000 мкм Ідентифікація кристалічних орієнтацій в помилкових кольорах з кутів Ейлера (умовний Бунге) φ φ ϕ 1 ϕ 2 ϕ 1 ϕ 2

Приклад аналізу 1: статистика щодо типів меж зерен 1000 мкм Σ27a Σ3 Σ9 Σ27b загальний стик Мережа (1-, 2-3-D) місць збігу CSL (місця решітки збігів) Індекс збігу Σ (однофазні стики): сітка CSL в початкові одиниці сітки (тут: Σ5) θ = 2 tan -1 1 () 3 [W. БОЛЛМАН, Кришталеві дефекти та кристалічні інтерфейси, Спрінгер: Берлін, (1970)] [Л. ПРІСТЕР, Зернові суглоби: від теорії до інженерії, E.D.P. Наук, (2006), 484 с.] Кубічний кристал [001]

Приклад аналізу 2: статистика відношень орієнтації 1000 мкм напрям тяги Y Z 0 35 16 кутове відхилення між віссю Si і напрямком тяжіння X

Зв'язок з механічною поведінкою спрощення 1000 мкм ЦИФРОВА ГОМОГЕНІЗАЦІЯ Е.Ф., РІВНЯНІ ОБМЕЖЕННЯ (2D) Поздовжня ТРАКЦІЯ

Зв'язок з механічною поведінкою BABCDE φ 1 172,5 297 0 290 203 81 228 22 238 87 Φ 24 42 35 44 24,6 42 39 26 30 31 φ 2 38,6 81 30 8 47,3 83 17 25 90 69 CA 1000 мкм DDEDFEAFFFGAHIJGGHIJG для кожного зерна: σ ij = C ijkl ε kl ε ij = S ijkl σ kl НАПРЯЖЕНЕ ПОЛО Подовжні/поперечні модулі пружності/модуль зсуву E l = 173 Гпа, E t = 158 Гпа, G = 63 ГПа

Вимірювання тонкої деформації при EBSD [S. VILLERT, C. MAURICE, C. WYON, R. FORTUNIER, J. of Microscopy, 233, Pt 2 (2009), 290-301] Si 1-x Ge xx = 7% 2 мкм x = 11% x = 15% карти 100² точки, крок = 100 нм деформація ε (x 10-3)

I Вступ: Мікроскопія та механіка матеріалів II Основні нагадування про методи візуалізації в електронній мікроскопії ME III Ілюстрації: актуальність ME в механіці матеріалів II-2- Мікроскопія FIB: Фокусований іонно-променевий мікроскоп електронний/іонний подвійний стовпець (іони Ga +) (зосереджено Іонний пучок) електронно-променевий іонний пучок Зразок газовий інжектор Рідкий металевий резервуар (Ga) Електронно-променевий іонний пучок Зразок наконечник газового інжектора

Іонна нанообробка Ga + 10 кев електронів 10 кев Ag 3 (6 кев) комплексу на Ag (111) Si 50 нм 1000 нм (A. WUCHER, Duisbourg Universität, www.ilp.physik, uni-essen.de \ wuchermoviesag3. Html)

Препарати тонких зрізів для зварювання ПЕМ Pt (газовий інжектор) µ-маніпулятор 10 µm 30 µm

I Вступ: Мікроскопія та механіка матеріалів II Основні нагадування про методи візуалізації в ME Електронна мікроскопія III Ілюстрації: актуальність ME в механіці матеріалів II-3- Трансмісійна електронна мікроскопія TEM [D.B. WILLIAMS і C.B. CARTER, Transmission Electron Microscopy, підручник з матеріалознавства, Plenum Press: New York, (1996), 4 томи] [Тематична школа: Мікроскопія кристалічних дефектів, St Pierre d Oléron, ed. Соц. Française des Microscopies, (2001)] [Л. REIMER, Трансмісійна електронна мікроскопія, Springer Verlag: Берлін, 3-е видання, (1993), 545 с.] Методи дифракції ТЕМ з високою роздільною здатністю Ширококутні кільця з темним полем STEM - HAADF Звичайні ТЕМ-зображення EELS/Carto. Хімічний EFTEM

Загальний принцип пістолета (термоелектронний, польовий випромінювач) прискорювач (типова напруга 200-300 кВ) об'єктив (и) тримач об'єкта конденсатор об'єктив діафрагма проекційна лінза (и) екран спостереження (ПЗС-камера) ОБ'ЄКТ: Ø θ B дислокаційний суглоб (CC, 2-хвильова) пружна деформація 0,1 мкм атомних площин AA Дифракційна інтенсивність g hkl кілька десятків нм AA відстань 2000 Å (мкм)

КРИСТАЛЛОГРАФІЧНИЙ АНАЛІЗ: критерій ЗНИЩЕННЯ θ b = вектор Бюргерса Критерій вимирання кристалічних дефектів у 2-хвилях: (δθ 1 1000 x об'єм) Деформація: 1,3% 2 мкм Інженерне напруження (Гпа) 8 6 4 2 0 Cu (Ø 144 нм ) 0 0,005 0,01 0,015 Справжній штам D. GIANOLA, Dep t Mat. Наук. Та інж., Університет Пенсільванії, Філадельфія, США (http://gianola.seas.upenn.edu)

Тяга in situ в СЕМ НАНО-ОБ'ЄКТІв Тяга in situ в СЕМ: NANOFILS D. GIANOLA, Dep t Mat. Наук. Та інж., Університет Пенсільванії, Філадельфія, США (http://gianola.seas.upenn.edu)

Атомне зварювання в іонному пучку FIB Ga +, що містить важкі атоми (W, Pt), що підлягає зварюванню

Атомне зварювання в молекулах газового тріщинного волокна FIB підлягає зварюванню підкладки

Атомне зварювання в атомному наплавленні (зварювання, захист) FIB, що підлягає зварюванню, підкладка

Тяга на місці в ПЕМ НАНО-ОБ'ЄКТІВ Обробка НАНОФІЛІВ захопленням 2 мкм К. КАРЛСОН, В. ЕЙХОРН, К.Н. АНДЕРСЕН, Університет Ольденбурга - Технічний університет Данії (www.nanosystemsengineering.dk)

Механічне напруження in situ в ТЕМ Пластмасова тяга/деформація A. COUJOU, L. KUBIN, Aussois 2010 F. LOUCHET, LTPCM, Гренобль, точки опори зразка мікропальної термопари 10 мм 1 мкм переміщення дислокацій в деформованому зерні германію при високому Т

Нановідступ слайдів FIB для механічного нанозасобу в TEM J.L. LOUBET, Aussois 2010 Electrons Ceramics (цирконій 3Y-TZP) P.O. Nanofactory TM (www.nanofactory.com) 20 нм підготов. Наконечник FIB (відступ, п'єзоконтроль) (JEOL 2010) [M.S. BOBJI та ін., Meas. Наук. Технол. 17, (2006), 1324 1329] Трубка п’єзо (Л. ЖОЛІ-ПОТТУЗ, Л. ГРЕМІЛАРД, МАТЕЙС, ІНСА-Ліон, у співпраці з А. ЛОКВУДОМ і Б. ІНКСОНОМ, Університет Шеффілда)

Твердість матеріалу та спектроскопія EELS Принцип EELS падаючі електрони втрата енергії еластичний пік (нульові втрати E) ТЕМА Глибокі втрати: ІОНІЗАЦІЙНІ ПОРОГИ (K, L, M) зображення B ПЛАЗМОНИ (колективні електронні збудження) x 50 енергетично-дисперсійна призма СПЕКТР, записаний на діодах або CCD

Відношення твердості до плазмової енергії [J.M. ХОУ, В.П.ОЛЕШКО, Дж.Електронна мікроскопія. 53, 4, (2004), 339-351] Ковалентні матеріали ЗАСТОСУВАННЯ: алмазоподібні поверхневі покриття Вуглецеві вироби (sp2/sp3) 20 30 40 50 200 нм E (ev) 0,6 3,1 37,2 H (GPa) [L. JOLY-POTTUZ et al., Tribology Letters, 2008, 30, (1), с. 69-80]

електромеханічний резонанс НАНО-ОБ'ЄКТІВ (MET-MEB) електронів (MET) антена (радіочастота) 45 МГц зразок (ізольований наконечник) електрод (Au) [P. PONCHARAL та ін., Science, 283, (1999), 1513; J. Phys. Хім. B, 106, (2002), 12104] 1 мкм (S. PURCELL et al., LPMCN, University of Lyon) електричне ПОЛУ ВІБРАЦІЇ СИЛИ (накопичення (резонанс V, ν зарядів) вбудований промінь) 100 мВ, 500 МГц Аналіз Бернуллі-Ейлера L = довжина, D/D i = зовнішній/внутрішній діаметр, E b = модуль d Young ρ = щільність, β j = константа для j-ї гармоніки (β 1 = 1,875)

III-2- ЕЛЕКТРОННІ ТОМОГРАФІЇ мкм нм Å Рентгенівська томографія SEM/FIB TEM Атомно-томографічний зонд J.Y. BUFFIÈRES (INSA-Ліон), Т. КОННОЛІ (Голуей, ІРЛАНДІЯ) MATEIS (INSA-Lyon) MATEIS (INSA-Lyon)

Методологія в режимі передачі (SEM, MET) Експериментальні прогнози Чисельна реконструкція Рекомендації:. Інтервал нахилу 2α> 120. Максимальна кількість зображень N (мінімальний крок нахилу: від 1 до 2) π + sin (α) cos (α) R = D α + sinα cosα R z = α t N αα sin (- sinα α) cos (cosαα) (R z = 1,7 нм товщиною t 50 нм, 130 зображень, отриманих на 2α = 130) (t = товщина об’єкта вздовж оптичної осі z) КОРИСНІ ДОПОВНЕННЯ [PA MIDGLEY, M. WEYLAND, Ultramicrosc. 96, (2003), 413-431] [П.А. МІДЖЛІ, с. 601-627 в Handbook of Microscopy for Nanotechnology, Springer US, (2005)] Програмне забезпечення для реконструкції: TOMOJ (плагін для ImageJ) [http://u759.curie.u-psud.fr/softwaresu759.html] [C. MESSAOUDI та ін., BMC Біоінформатика, (2007), 8: 288]

ТОМОГРАФІЯ в режимі ПЕРЕДАЧИ в регуляторі двигуна SEM евцентричного детектора зразка, що обертається (360) електронного пучка [C. GAUTHIER та ін., Патент FR06-09-708] ПВХ, армований мінеральними наповнювачами TiO 2/CaCO 3 (P. JORNSANOH, дисертація, MATEIS, INSA-Lyon, 2008)

вирівнювання поверхні серії (Chemira)

різання (іони Ga +) напрямок виду томографії FIB (SEM) 275 зрізів, напрямок обробки 28 нм/зріз (7,5 мкм) [B.J. INKSON, M. MULVIHILL, G. MÖBUS, Scripta Materialia 45, (2001), 753-758] 1 мкм тетрагонального ітрієвого цирконію z x іонно-індуковане електронне зображення y x y z [S. БЕНЛЕКБІР, Л. ГРЕМІЛАРД, МАТЕЙС]

електронне зображення, індуковане іонно-променевою FIB-томографією Ga + z 1 мкм Тетрагональний ітрієвий цирконій x іонно-індуковане електронне зображення y x y z

Томографія в електронах MET THIN FOIL 70 ДРАСТИЧНА ТОЛЩИНА збільшується (270% при 70) ПІДТРИМУЮЧІ (нано-) об'єкти 70 Затінювальні ефекти До ІДЕАЛЬНИХ ОБ'ЄКТІВ Постійна ТОЛЩИНА БЕЗ ЗАТИНЕННЯ БЕЗ ОБМЕЖЕННЯ НАГОЛУ ІГЛА/ПОРАДА Електролітичне або волокно витончення 1 см зразка недорогий будинок зроблений наконечник тримача JEOL, сумісний з обмеженням ± 20 для JEOL 2010F, оснащений полюсними деталями UHR

Який тип сигналу в матеріалознавстві? характеристика преципітатів η-mgzn 2 в Al (стан T7, 6 год. при 170 С). С. БЕНЛЕКБІР (дисертація, MATEIS, INSA-Lyon 2009), співпраця µm JEOL 2010 F ДОБРИЙ КОНТРАСТ у Clear Field JEOL 2010 F

Який тип сигналу в матеріалознавстві? ЗВИЧАЙНИЙ MET HAADF - STEM I HAADF Z α з α 1,6 2: відношення нахилу -29 100 нм ІНТЕНСИВНОСТЬ проти ПОСТІЙНІ зміни маси-товщини при нахилі КОНТРАСТ -32,5 Дифракційний контраст у METC, несумісний з нахиленою томографією

проблема в HAADF: НИЗЬКА ГЛИБИНА ПОЛЯ верх зображення зонда сканування верх зображення α верх зображення нижній частині зображення наночастинки SiO 2 -Au, нахил α = 81 нижній частині зображення нижній частині зображення [S. БЕНЛЕКБІР, Т. ЕПІКЬЄ, М. БОУСАХ, М. ОУЕН, Г. БЕРО, Філ. Маг. Листи, 89, 2, (2009), 145-153] ДИНАМІЧНЕ перефокусування під час сканування

характеристика осадів η-mgzn 2 в Al (стан T7, 6 год. при 170 С) (дисертація S. BENLEKBIR, 2009, MATEIS, INSA-Lyon, співпраця F. DANOIX, GPM-Rouen)) 1 см POINTE електролітичне полірування та/або підготовка FIB Недорогий тримач домашнього об’єкта JEOL зразок вирівняний нахил серії Поверхня візуалізації (Amira)

20 нм [М. DUMONT et al., Acta Materialia 53, (2005), 2881-2892] 60 40 20 0 Результати SAXS та MET (література): середнє значення R = 3,6 нм σ = 1,0 нм f V = 2,5 4 ± 0,3% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Радіус (нм) Кількість наноосадків 50 25 0 Результати TOMO-MET R середнє = 4,0 нм f V = 2,3 5% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Радіус (нм)