Розчин калію перманганату 0,1 Н
Приготування розчину калію перманганату 0,1 Н = 0,02 М
Молекулярна маса: 158,04 г/моль
Регулювання (згідно з Ph.Eur. 1997)
| Перманганат калію (Чистота: для аналізу або реагенту Ph.Eur.NT 2000) |
| очищена вода (дистильована або демінералізована) |
3,2 г перманганату калію відважують і розчиняють у очищеній воді, отримуючи 1000,0 мл. Розчин нагрівають на водяній бані протягом 1 години. Потім його охолоджують до кімнатної температури і фільтрують через спечений скляний тигель.
Нагрівання служить причиною окислення частинок пилу, солей амонію, а також слідів органічних домішок, що негативно вплине на сталість титру розчину, що обдумує (активне значення зменшиться). Як варіант, ви можете залишити розчин на 8-14 днів.
Коригування розчином тіосульфату натрію
Виділений йод титрують 0,1 М розчином тіосульфату натрію, додаючи 1 мл розчину крохмалю як індикатор до кінця титрування.
Слід уникати забруднення готового розчину, особливо органічними речовинами. Рекомендується визначати фактор розчину перманганату безпосередньо перед використанням. Перевага вищезазначеного методу: його можна проводити без великих зусиль і без точного балансу. Однак наступна процедура з оксалатом натрію є більш точною, оскільки це так званий вихідний препарат титру. Метод заснований на дослідженнях S.P.L. SЦRENSEN назад (1897-1906).
Коригування оксалатом натрію (оригінальний титр, згідно з Jander et al.)
Висушіть безводний оксалат натрію Urtiterubstoff в сушильній шафі при 230 ° C, щоб видалити залишки води. Зразок висушеної речовини (маса від 150 до 200 мг) зважують точно з точним вагою і зазначають значення. Потім всю зважену кількість поміщають у колбу Ерленмейера об’ємом приблизно 500 мл.
Щоб уникнути втрати речовини, можна також діяти таким чином, що користуватися комерційно доступним подовженим транспортним судном. Порожній зважувальний катер тарують, зважують зазначену кількість зразка і обережно виливають оксалат натрію в колбу Ерленмейера. Потім зважувальний катер зважують і визначають різницю в масі (до і після спорожнення).
Тепер в колбу поміщають приблизно 200 мл очищеної води, і оксалат повністю розчиняється. До розчину додають 10 мл розведеної сірчаної кислоти (4 + 1 об'ємних частин) і все нагрівають до температури близько 80 ° C (+/- 5 °).
Розчин KMnO4, який потрібно встановити, заливають у бюретку і встановлюють на нульову позначку (з сильно забарвленими розчинами смугу Шеллбаха більше не видно, тому ви можете відчитати верхній край меніска!). Тепер ви даєте розчину перманганату капати в гарячий розчин оксалату таким чином, що перед кожним новим додаванням ви чекаєте, поки розчин у колбі Ерленмейера повністю знебарвиться. Поршень обертається круговими рухами або використовується магнітна мішалка. На початку окислення оксалату протікає лише повільно, оскільки ще не утворилося багато іонів марганцю (II), які каталізують перетворення. Отже, після додавання декількох кубічних сантиметрів розчину KMnO4, ви можете дозволити йому капати швидше. Але будьте обережні, знову пригальмуйте біля ймовірної кінцевої точки! В кінці титрування має бути мінімальний надлишок розчину перманганату калію, який можна розпізнати за стійким, злегка червонувато-фіолетовим кольором. Приголомшливо: Всього 1 крапля, що еквівалентно приблизно 0,03 мл 0,1 н. Розчину перманганату, може перетворити 300 мл рідини в трохи рожево-фіолетовий!
Розрахунок: 1 мл точно 0,1 н. Розчину перманганату калію відповідає рівно 0,1 міліграмовому еквіваленту (мілівальному або мвальному) оксалату натрію, тобто молярній масі солі 134 г, розділеній на 2 = 67 г, розділеній на 10000 = 6,7 мг Na2C2O4. Якщо ви розділите вагу зразка оксалату натрію (у мг) на це значення, ви знаєте, скільки мілілітрів рівно 0,1 н. Розчину перманганату калію потрібно використати для титрування нашої проби. Приклад: При початковій вазі 182,3 мг Na оксалату розраховане споживання буде 182,3: 6,7 = 27,21 мл.
Якщо розчин перманганату, який потрібно встановити, насправді є сильнішим (коефіцієнт> 1,00), менша його кількість буде використана для титрування; якщо він слабший (фактор
Таким чином, коефіцієнт F = розраховане споживання/фактичне споживання (кожне в мл).
Використання розчину перманганату калію
Розчин дуже часто використовується при розмірному аналізі (манганометрія). Приклад у лексиконі: Визначення вмісту гідроксиламіну гідрохлориду.