Як ви забезпечуєте повний фазовий перехід • Стажування в органічній хімії •
Службова навігація
Органіко-хімічне базове стажування
Все залежить від рівноваги розподілу.
З того енергійно струшують обговорюється в іншому місці. Найголовніше, що струшувати його ефективніше, коли він є кілька разів невеликими порціями миє більше одного разу із загальною сумою. Наступний приклад розрахунку:
Припустимо, що речовина витрушується з водного розчину в ефірну фазу. Нехай речовина розчиняється в ефірі вдвічі краще, ніж у воді (розподіл NERNST: 1: 2). Відправною точкою є те, що в 100 мл водної фази знаходиться 16 г речовини, а 150 мл ефіру доступно для витрушування.
Одноразовий струс:
Якщо 100 мл водної фази струсити з 150 мл ефіру, розподіл продукту з однаковою розчинністю в обох фазах був би аналогічним об’ємам, тобто 100: 150, що відповідає 2: 3. Оскільки розчинність в ефірі вдвічі більша, співвідношення становить не 2: 3, а 2: 6. 2/8 з 16 г речовини все ще перебувають у водній фазі після струшування, тоді як 6/8 з 16 г зараз перебувають у ефірній фазі. Так виходить 4 г у водній та 12 г у ефірній фазі.
Повторне струшування:
Його кожен раз екстрагують по 50 мл ефіру. При однаковій розчинності в обох фазах об’єм фаз призведе до співвідношення 100: 50 або, коротше кажучи, 2: 1. Оскільки розчинність в ефірі вдвічі краща, співвідношення змінюється до 2: 2, що, коротше кажучи, відповідає 1: 1. Кожен процес струшування витягує половину речовини, що все ще присутній у водній фазі. Після першого струшування залишається по 8 г у водній та органічній фазі. Під час другого процесу струшування з решти 8 г витягують ще 4 г, втретє - ще 4 г з 4 г, які ще є. З водної фази витягували: 8 г + 4 г + 2 г = 14 г
У цьому випадку струс кілька разів приносить на цілих 2 г більше врожаю - або навпаки: якщо ви зіпсуєте і струшуєте його лише один раз, ви втратите приблизно 15% врожаю в цьому випадку!
Цифри - лише приклади. Навіть при інших розчинностях багаторазове струшування завжди дає перевагу. Звичайно, на перший погляд успіх був би ще кращим, якби ви витрусили 150 мл 3 рази. Сумнівно, чи має сенс такий "матеріальний бій". Зрештою, зазвичай вам доведеться знову видаляти розчинник, що, звичайно, займає більше часу при великих кількостях. Натомість промити четвертий раз невеликою кількістю розчинника, навряд чи потрібно більше часу, але економить ресурси.
Приклад розрахунку показує, що, на жаль, навіть після багаторазового витрушування залишок речовини все ще знаходиться у "неправильній" фазі. На практиці це зазвичай менше, ніж у прикладі розрахунку (2/16), оскільки розподіл розчинності, як правило, чіткіший, ніж у прикладі розрахунку, наприклад 20: 1. Зауважте, що всі ці міркування можуть заплутатися, якщо Розчини не розбавляються, але є висококонцентрованими, таким чином досягаючи меж розчинності.
Тест на повноту струшування
Іноді проблема дуже проста. Наприклад, часто трапляється, що ви використовуєте органічний розчин 'прати нейтрально'повинен. Це означає, що слід вмиватися водою, поки кислота або основа не змиються. Часто нейтралізуючі солі додають під час першого прання, щоб зменшити кількість процесів миття. Найпростіший спосіб перевірити успіх - це папір з pH. Не забудьте змочити папір водою перед тим, як занурити його в органічну фазу. Сухий рН-папір не виявляє нічого іншого в органічних розчинниках!
Чи це одна органічна матерія, тонкошарова хроматограма може допомогти змінити фазу. У тих місцях, де після струшування не повинно бути більше органічної речовини, на тонкошаровій хроматограмі нічого не повинно бути виявлено. Помічники регулярно хмуряться, якщо трясуть їх лише 3 рази, оскільки в постанові сказано „3 рази”, і тоді асистенти побоюються, що все це могло б не вийти. Слід визнати: Є також можливі випадки, коли доведення забирає багато часу, і ви станете більш „підозрілими”. Однак у такому випадку було б розумно не викидати нібито нецікаву фазу, а зберігати її як запобіжний захід, поки не стане впевненим, що ви отримали бажане у достатній кількості.