Плавикова кислота та фторовані тверді частинки M-113 - MétroPol - INRS

  • Речовини
  • Принцип відбору проб та аналізу
  • Домен програми
  • Реагенти
  • Метод відбору проб
  • Метод аналізу
  • Бібліографія
  • Історичний

Цей метод описує вибірку в активному режимі на касеті з просоченими фільтрами та аналіз за допомогою іонної хроматографії з придушенням кондуктометричного детектування; потенціометрія речовини: Плавикова кислота та фторовані тверді частинки .

Дані перевірки: Часткова перевірка

Речовини

Загальна інформація

Фізико-хімічні властивості
Більше інформації

Сімейства речовин

Принцип та інформація

Цей метод дозволяє взяти проби та дозуванняплавикова кислота, її солі та розчинні та нерозчинні фторовані тверді частинки.

кислота

Фторовані мінеральні сполуки в аерозольній формі затримуються на першому фільтрі з ПВХ, а газоподібна форма - на просоченому фільтрі з кварцового волокна.

Використання попередніх фільтрів у Слід повністю уникати PTFE, якщо потрібно визначати нерозчинні фториди оскільки плавлення вивільняє фтор з полімеру, що призводить до дуже високих лабораторних значень заготовки, які не надто відтворюються.

Принцип відбору проб та аналізу

Тип прямих дебетів

Ім'я пристрою

Домен програми

Реагенти

  • ОЦТОВА КИСЛОТА
  • ХЛОРИСТОГО-ВОДНЕВА КИСЛОТА
  • ДІАМІНО-1-2ЦИКЛОГЕКСАН-Н-Н-Н-Н'-ТЕТРААЦЕТОВА КИСЛОТА
  • АЗОТНА КИСЛОТА
  • СІРЧАНА КИСЛОТА
  • БІКАРБОНАТ НАТРІЮ
  • БЕЗВОДНИЙ КАРБОНАТ НАТРІЮ
  • ХЛОРИСТИЙ НАТРІЙ
  • ВОДА
  • ЇДКИЙ НАТР
  • ЦИНКОВИЙ ОКСИД
  • СІЛІКА SiO2
  • СТАНДАРТНИЙ РОЗЧИН 1г/л

Метод відбору проб

Пристрій для відбору проб:

Пристрій №1

Підставка для збору або підкладка

  • ПВХ ФІЛЬТР (пористість 0,8 мкм)
  • ІМПРЕГНІТОВАНИЙ ФІЛЬТР КВАРЦОВОГО ВОЛОКНИ

Підготовка субстрату

Просочують фільтри з кварцового волокна розчином Na2CO3 при 5 г/100 мл у воді, додаючи 500 мкл розчину. Сушіть у духовці при температурі 50 ° C.

Коментарі, поради та інструкції

Помістіть на дно касети 1 просочений фільтр з кварцового волокна, потім на першому етапі другий просочений фільтр, потім на другому етапі мембрану з ПВХ 0,8 мкм.

Умови відмови

Потік вибірки (л/хв)

15 хвилин (VLEP-CT можливий за цих умов)

Максимальний час відбору проб у годинах

Насос для відбору проб

  • Насос зі швидкістю потоку від 1 до 3 л/хв

Метод аналізу

Підготовка аналізу

Поділ пляжів

Кількість етапів підготовки

Коментарі до етапів

Перший крок описує обробку просочених фільтрів.

Другий етап описує обробку ПВХ-мембран для відновлення розчинних сполук.

Третій етап описує обробку ПВХ-мембран (касетний попередній фільтр + фільтр, що використовується для відновлення нерозчинних сполук).

3 етапи підготовки:
Крок підготовки N ° 1

Поділ пляжів

Розчинник або розчин

Тип препарату

Інші умови підготовки

  • Відкрийте касету, стежачи за тим, щоб не загубити частинок, які могли осісти на стінках, що передують попередньому фільтру, і не забруднити просочені фільтри.
  • Окремо покладіть кожен фільтр, що використовується для відбору проб, лабораторні та польові заготовки, на дно мензурок або колб.
  • Введіть 5-20 мл відповідного розчину (води або елюентів) на кожен фільтр.
  • Під час аналізу фракції твердих частинок промийте верхню частину касети відомим об'ємом десорбційного розчинника (зазвичай від 5 до 10 мл), щоб відновити частинки, що присутні на стінках.
  • Звуковуйте флакони ультразвуком протягом 5-10 хвилин (або механічним струшуванням протягом 30 хвилин).

Примітка: Обробляйте лабораторні заготовки та польові заготовки однаково.

Крок підготовки № 2

Поділ пляжів

Розчинник або розчин

Тип препарату

Інші умови підготовки

Спочатку попередні фільтри обробляються як просочені фільтри.

Розчини для десорбції, отримані для ПВХ-мембрани та промивання стінок касети, фільтруються через другий фільтр з ПВХ. Відновлений фільтрат містить розчинні сполуки.

Його аналізують, як десорбційні розчини просочених фільтрів.

Дві ПВХ-мембрани обробляють згідно з методикою підготовки до аналізу № 3.

Обробляйте лабораторні заготовки і польові заготовки однаково.

Крок підготовки № 3

Розчинник або розчин

  • ХЛОРИСТОГО-ВОДНЕВА КИСЛОТА
  • АЗОТНА КИСЛОТА
  • КАРБОНАТ НАТРІЮ
  • ВОДА
  • ЦИНКОВИЙ ОКСИД
  • СІЛІКА SiO2

Тип препарату

Інші умови підготовки

Процедура

  • Приготування розчину нітрату цинку: розчиніть 25 г оксиду цинку в 50 мл концентрованої азотної кислоти (14 М). Потім додайте 450 мл води і знову перемішайте.
  • Помістіть два ПВХ-фільтри в платиновий тигель і додайте 7 г безводного Na2CO3
    (+ наконечник шпателя SiO2, якщо підозрюється наявність Al2O3).
  • Перемішайте і поставте в духовку при 900 ° C на одну годину.
  • Наберіть кип’яченою водою у склянці та струсіть, щоб розчинити залишок атаки.
  • Потім додайте 10 мл розчину нітрату цинку.
  • Залиште осад стояти і фільтруйте через паперовий фільтр, швидка фільтрація. Промити теплим 2% розчином Na2CO3.
  • Доведіть рН до 5-5,5, додаючи 6 М HCl.
  • Охолодити і виміряти в колбі об'ємом 50 мл.

Примітка
Обробляйте лабораторні заготовки і польові заготовки однаково.

Коментарі, поради, особливі умови

Десорбційні розчини просочених фільтрів, а також розчинні сполуки, відновлені на мембранних фільтрах ПВХ, визначаються за допомогою іонної хроматографії.

Нерозчинні сполуки аналізують потенціометрично за допомогою певного фтористого електрода.

Дві аналітичні умови:

Аналітичний стан № 1
  • ІОНІЧНА ХРОМАТОГРАФІЯ З МЕМБРАНОЮ ПРИГУЩЕННЯ
  • КОЛОНКУ, ЩО ВИДАЛЯЄТЬСЯ
  • ІОННИЙ ОБМІННИК

Коментарі, поради чи особливі умови

Інші методи, які можуть бути використані для визначення розчинів десорбції фільтра

Іонна хроматографія без придушення, кондуктометричного виявлення або капілярного електрофорезу (Див. Методи аналізу мінеральних аніонів).

Аналітичний стан № 2

Калібрування та вираження результатів

Показаний метод калібрування, який використовується під час розробки. Однак це не є обов’язковим

  • Підготовка буфера (TISAB: "Загальний буфер регулятора сили лонічної сили"):

У склянку об'ємом 1 л покладіть приблизно 500 мл води - додайте 57 мл крижаної оцтової кислоти, 58 г NaCl і 4 г CDTA (1,2-діаміно-циклогексан-N, N, N ', N' -тетраоцтової ) - потім помістіть ємність у склянку з холодною водою і повільно додайте
5N NaOH у розчині при перемішуванні - безперервно вимірюйте рН та регулюйте його до 5-5,5 - охолоджуйте до кімнатної температури, потім вимірюйте до 1 л.

- підготуйте матрицю за допомогою двох ПВХ-фільтрів, дотримуючись описаної вище процедури,

- діапазон калібрування фтору проводитиметься в матриці,

- візьміть 10 мл стандартного розчину, додайте 10 мл буфера (TISAB) у колбу, що містить магнітну мішалку,

- занурте електрод порівняння та електрод фтору в цей розчин і зчитуйте потенціал після стабілізації,

- побудуйте калібрувальну криву.

  • Дозування розчинів:

- візьміть 10 мл розчину для нападу, додайте 10 мл буфера (TISAB) у колбу, що містить магнітну мішалку,

- занурте електрод порівняння та електрод фтору та зчитуйте потенціал після стабілізації.

Доповнення

Приклади умов аналізу наведені в даних перевірки.

Бібліографія

- NF ISO 21438 (індекс класифікації AFNOR NF X 43-211). Повітря робочих місць. Визначення неорганічних кислот методом іонної хроматографії. Частина 1: Нелеткі кислоти (сірчана та фосфорна кислоти), 2008; Частина 2: леткі кислоти, за винятком плавикової кислоти (соляна кислота, бромоводородна кислота та азотна кислота), 2010; Частина 3: Фтористоводнева кислота та фториди твердих частинок, листопад 2010 р.

- V. LAMANT - B. OURY - Методи відбору проб та аналізу аерозолів кислот, основ і солей. NS 75, Париж, INRS, січень 1990 року.

- М. HÉRY, V. LAMANT, B. OURY, A. PELTIER - Методи відбору проб аерозолів кислот, основ і солей. Документальні зошити, 1987, 129, ND 1650, pp. 553-563.

- А. ПЕЛЬЄ, В. ЛАМАНТ - Відбір проб та визначення фтору та його мінеральних сполук. NS 47, Париж, INRS, квітень 1984.

- M. HÉRY, F. DIÉBOLD, G. HUBERT, B. OURY - Виробництво фосфорної кислоти та фосфатних та складних добрив. Вплив фторованих сполук та мінеральних кислот. Документальні зошити, 1990, 141, ND 1803, с. 809-816.

- M. HÉRY, G. HECHT, J.M. GERBER, M. DOROTTE, J. REFUFFAUD, A. BOULET, J.C. LIMASSET - Виробництво діоксиду титану сірчаним процесом. Оцінка хімічного впливу. Документальні зошити, 1991, 145, ND 1855, pp. 693-698.

- B.O.HALLBERG, J.RUDLING, A.HULTMAN, M.HULTENGREN - метод фільтрації для активного та пасивного контролю діоксиду сірки у повітрі на робочому місці. Scand. J. Робоче середовище. Здоров’я, 10, 1984, с. 305-309.

- А. ПЕЛЬЄ - Застосування плавикової кислоти в хімічних лабораторіях. Документальні зошити, 2000, 178, ND 2122, с. 37-41.

- BREUER D., HOWE A. - Виконання методів вимірювання впливу неорганічних кислот у повітрі на робочому місці. Журнал екологічного моніторингу, 2006, 8, 120–126.

- DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D. - Оцінка методів відбору проб для вимірювання впливу летких неорганічних кислот у повітрі на робочому місці. Частина 2: Відбір проб та проби на випробування для фільтрів, просочених карбонатом натрію. Журнал гігієни праці та навколишнього середовища, 2011, 8, 11, 642-651.

- HOWE A., MUSGROVE D., BREUER D., GUSBETH K., Moritz A., DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D., DOROTTE M. - Оцінка методів відбору проб для вимірювання впливу летких неорганічних кислот у повітрі на робочому місці . Частина 1: відбір проб соляної кислоти (HCl) та азотної кислоти (HNO3) з атмосфери випробуваного газу. Журнал гігієни праці та навколишнього середовища, 2011, 8, 8, 492-502.