Розробка методу LCMSMS для аналізу полярних засобів захисту рослин та їх

1 Науковий центр ім. Вейхенштефана з питань харчування, землекористування та навколишнього середовища Факультет біологічних наук Кафедра екологічної хімії та екологічного аналізу Технічний університет Мюнхена Розробка методу LC/MS/MS для аналізу полярних активних інгредієнтів у пестицидах та їх метаболітах у посівах Моніка Олена Пантіру Повна копія з факультету Науковий центр з питань харчування, землекористування та навколишнього середовища Мюнхенського технічного університету для отримання вченого ступеня доктора природничих наук, затвердженого дисертацією. Голова екзаменатора дисертації ун-ту проф. Лікар. вип. нац. хабіл. В. Губер 1. ун-т-проф. Лікар. вип. нац. Лікар. H. c. (RO) А. Кеттруп 2-й ун-т-проф. Лікар. вип. нац. Лікар. агр. habil. Х. Парлар Дисертація була подана до Мюнхенського технічного університету та прийнята Науковим центром з питань харчування, землекористування та навколишнього середовища Вайхенштефана на.

lcmsms

2 Подяка Ця робота була створена в період з жовтня 2001 року по липень 2004 року в Інституті екологічної хімії Науково-дослідного центру охорони навколишнього середовища GSF. Я хотів би подякувати Німецькій службі академічних обмінів за фінансування. Професор доктор Лікар. H. c. Антоніус Кеттруп Щиро дякую за цікаву тему, хороші можливості працевлаштування в інституті та за його доброзичливу підтримку в усіх відношеннях. Лікар. Особливу подяку висловлюю Дітеру Мартенсу за хороший нагляд за роботою, наукову дискусію, постійну готовність допомогти, різноманітну підтримку, уважну корекцію цієї роботи та його радість у навчанні. Лікар. Я хотів би подякувати Патріку Бону за поради, постійні обговорення та дуже хорошу співпрацю. Зокрема, я хотів би подякувати пані Вірі Мейєр та пану Стефану Форстеру за активну підтримку в обробці зразків та добру співпрацю. Карін Фішер, доктор Джутта Лінтельманн, д-р Георг Матушек, д-р Я особливо хотів би подякувати Віллібальду Камму, Агнес Фекете та Даріушу Антковяку за прекрасну робочу атмосферу.

5 Зміст 1 Вступ Цілі роботи Стан дослідження та теоретичні принципи Розробка мультиметодів Послідовність кроків у класичному мультиметоді для аналізу пестицидів Підготовка зразка Екстракція Очищення Інструментальний аналіз Хроматографічні методи Інші методи визначення Мас-спектрометрія Методи зчеплення ESI APCI APPI системи масових аналізаторів Прискорення ефектів масового спектрометра MS/MS Матричні ефекти в LC Матеріали та методи МС Використане обладнання Використані матеріали Статистичні та математичні методи Статистичні методи Математичні методи Додаткова інформація Результати Поділ та виявлення Оптимізація іонізації. 47

6 5.1.2 Визначення найбільш інтенсивного джерела та дочірніх іонів та оптимізація залежних від речовини параметрів виявлення Вибір джерела іонізації (порівняння ESI-APCI) Метод ВЕРХ Попередні тести з ВЕРХ-DAD Пересувна фаза Розділювальні колони Градієнти ВЕРХ Сканування Збільшення чутливості Порівняння модифікаторів Обсяги ін'єкцій Характеристичні дані інструментального аналізу Визначення значення Межа виявлення та межа кількісного визначення Калібрувальні функції Точність випробування методом РХ/МС/МС Оптимізація вилучення Попередні випробування Вплив значення рН Розчинник Вилучення жирових матриць Вилучення сухих матриць Очищення екстрактів Очищення ацетонових екстрактів Очищення ГПХ Випробування різних твердих фаз для очищення екстракту Матриця Ефектизм Очищення метамфенолу Очищення метамфенолу Екстракція метла Гідроматриця) Oasis HLB EnviCarb Chromabond-HRP Ефективність твердої фази HRP для очищення екстрактів зразків Порівняння ChemElut та HRP

7 5.3.3 Очищення екстрактів ацетонітрилу C Тести за допомогою Oasis MCX Дослідження для зменшення або уникнення ефектів матриці Впливи матриці Очищення екстракту Порівняння GPC, Гідроматриці та SPE Порівняння екстракційних розчинників Матриці, багаті жиром Кількісне визначення за зовнішніми стандартами Квантування за допомогою стандартів, маркованих ізотопами Метод квантування з використанням матриці Метод квантування з використанням матриці Аналітичні параметри та статистична оцінка Межі кількісного та порожнього значення Швидкість відновлення та повторюваність Резюме Бібліографія Outlook Додаток