Визначення норми кальцію
1. Призначення та сфера застосування
Метод використовується для визначення загального вмісту кальцію в кормах.
Кальцій повинен бути прожарений, попіл повинен бути оброблений соляною кислотою, а кальцій повинен бути осаджений оксалатом кальцію. Розчиніть осад у сірчаній кислоті та титруйте розчином перманганату калію утворену щавлеву кислоту.
3.1. Соляна кислота p.a., d: 1.14
3.5. Холодний насичений розчин оксалату амонію п.а.
3.6. 30% (м/об) розчину лимонної кислоти р.а.
3.7. 5% (м/об) розчину хлористого амонію p.a.
3.8. 0,04% (м/об) розчину крезолу брому зеленого
3.9. 0,1 N розчину перманганату калію.
4.1. Електрична піч з циркуляцією повітря та термостатом
4.2. Платинові, кремнієві або порцелянові тиглі для прожарювання
4.3. Тиглі з пористим скляним фільтром G 4 .
5.1. Зважте приблизно 5 г зразка (або більше, якщо потрібно) з точністю до мг, кальцину при 550 ° C і перенесіть золу в склянку на 250 мл.
Додайте 40 мл соляної кислоти, зазначеної у пункті 3.1, 60 мл води та кілька крапель азотної кислоти, зазначеної у пункті 3.2. Доведіть до кипіння і варіть на повільному вогні протягом 30 хвилин. Охолодити і перенести розчин у мірну колбу об'ємом 250 мл. Промити, долити водою до позначки, перемішати та процідити.
За допомогою піпетки перенесіть аликвоту, що містить від 10 до 40 мг кальцію, у склянку об’ємом 250 мл залежно від вмісту кальцію. Додайте 1 мл розчину лимонної кислоти, зазначеного в 3.6, і 5 мл розчину хлориду амонію, зазначеного в 3.7.
5.2. Доливають водою приблизно до 100 мл. Доведіть до кипіння, додайте 8-10 крапель розчину крезолу брому, зазначеного в пункті 3.8, і 30 мл теплого розчину оксалату амонію, зазначеного в пункті 3.5. Якщо осад утворюється, його розчиняють додаванням кількох крапель соляної кислоти, передбачених у пункті 3.1.
Нейтралізуйте дуже повільно аміаком, передбаченим у пункті 3.4, безперервно струшуйте до рН від 4,4 до 4,6 (наприклад, коли індикатор змінює колір). Помістіть склянку у ванну з гарячою водою і потримайте 30 хвилин, щоб осад, що утворився, осів. Зніміть склянку з водяної бані. Дати постояти одну годину і фільтрувати через тигель фільтра G4.
Промийте склянку та тигель водою до повного видалення надлишку оксалату амонію (відсутність хлориду у промивній воді свідчить про те, що вони були достатньо промиті).
Розчиніть осад на фільтрі в 50 мл теплої сірчаної кислоти, передбаченої в пункті 3.3. Промити тигель теплою водою і довести фільтрат приблизно до 100 мл. Доведіть температуру до 70-80 ° C і титруйте по краплях розчином перманганату калію, зазначеним у пункті 3.9, до отримання рожевого кольору, який зберігається протягом однієї хвилини.
6. Розрахунок результатів
1 мл 0,1 N перманганату калію відповідає 2,004 мг кальцію. Отриманий результат виражається у відсотках.
7.1. Для дуже низького вмісту кальцію поступайте наступним чином: фільтруйте осад оксалату кальцію через фільтрувальний папір без золи. Після промивання висушіть фільтр та золу при 550 ° C у платиновому тиглі. Повторно розчинити залишок у кількох краплях сірчаної кислоти, зазначеної у пункті 3.3, випарувати насухо, знову прожарити при 550 ° C та зважити. Якщо М - маса отриманого сульфату кальцію, вміст кальцію в аліквоті, взятій за зразок = М х 0,2944.
7.2. Якщо зразок складається лише з мінеральних речовин, його розчиняють у соляній кислоті без попереднього прожарювання. У разі таких продуктів, як фосфат алюмінію-кальцію, які важко розчиняються в кислоті, розплавляють лужним способом перед розчиненням наступним чином: змішують зразок для аналізу в платиновому тиглі із сумішшю п’ять разів його вага, що складається з однакової кількості карбонату калію та карбонату натрію. Ретельно нагрівайте, поки суміш повністю не розплавиться. Остудити та розчинити у соляній кислоті.
7.3. Якщо вміст магнію у зразку високий, оксалат кальцію осаджується вдруге.