Будова тонкої плівки
Визначення структури.
У порошкової або монокристалічної металургії прийнято аналізувати структуру матеріалів за допомогою дифракції рентгенівських променів, що проходять через зазначений матеріал. Що стосується плівок, зважаючи на їх низьку товщину, цей метод не має чутливості, крім того, наявність субстрату, як правило, призводить до додаткових перешкод для переважної орієнтації зерна, макро- та мікрообмежень, пов’язаних із процесом приготування. Тому доведеться вжити спеціальних запобіжних заходів, якщо за допомогою рентгенівських променів ми хочемо отримати корисну інформацію про структуру (таким чином, монокристалічна підкладка, типова для застосування на напівпровіднику, викликає специфічні кути дифракції, які перекриваються та перевищують інтенсивність тонкоплівковий сигнал). Рішення в цьому випадку полягає в орієнтації підкладки по відношенню до пучка таким чином, що умова Брегга не може бути виконана для підкладки (пам’ятайте, що так звана умова Брегга визначає граничний кут, за яким процес заломлення неможливий), що в загалом не впливатиме на плівку, яка найчастіше є полікристалічною. Це запобігає лише якщо плівка занадто тонка ( Морфологія тонкої плівки
Нагадаємо, що SEM є результатом початкової роботи німецького інженера Макса Нолла (у 1935 р.), А потім багатьох інших, включаючи Денніса МакКуллана та Чарльза Отні, які побудували справжню першу сучасну SEM у 1952 р. У Кембриджі (Великобританія), тоді як Еверхарт та Торнлі винайшли в 1960 р. ефективний вторинний та зворотньо розсіяний електронний детектор, який прискорить розвиток техніки SEM.
Збільшення SEM зазвичай варіюється від 20 до 105, тоді як роздільна здатність зазвичай становить 10 нм і може в деяких матеріалах падати до менш ніж 3 нм.
У СЕМ електронна гармата випромінює пучок електронів за принципом термоелектричного триода, інтенсивність якого, що визначається напругою електрода Венельта, визначатиме граничну роздільну здатність, і енергія якого регулюється від 1 до 40 кэВ, буде розсіюватися на поверхні зразка для аналізу, виробляючи різні ефекти залежно від його значення.
Електронна колона, по суті, складається з трьох електромагнітних лінз, які фокусують первинний промінь у точковій точці на рівні зразка. Найкращі показники досягаються, коли сильний струм можна сфокусувати в якомога меншій точці. Результат залежить від стовбура (яскравості) та оптичних властивостей останньої фокусуючої лінзи (об'єктива).
В електронній колонці також розміщені котушки відхилення, які забезпечать сканування всієї або частини поверхні зразка електронним пучком.
Це локально призводить до випромінювання рентгенівських променів, видимих фотонів, вторинних електронів та зворотньо розсіяних електронів, які всі вони можуть бути зібрані, посилені та використані для синхронної модуляції пучка сканованої електронно-променевої трубки синхронно з СЕМ. Зауважте, що ця одночасність випромінювання дасть змогу, залежно від типу випромінювання, створити зображення поверхні або провести кількісний аналіз. У наступному розділі ми вкажемо ці можливості. Як правило, у СЕМ буде кілька типів детекторів, кожен з яких відповідає типу випромінювання, і місця їх розташування визначатимуться з обережністю для оптимізації результату. Нагадаємо, що фотон рухається по прямій, тоді як заряджена частинка може відхилятися та/або прискорюватися за необхідності.
аналіз стресу
Через процедури виготовлення тонких плівок вони часто є обмеженими. Напрямок напруження в плівці іноді можна визначити простим оглядом неозброєним оком у випадку тонкої основи, покритої лише з одного боку. Якщо покрита сторона увігнута, шар знаходиться в напрузі, він стискається у протилежному випадку. Вимірювання радіуса кривизни дає обмеження:
Насправді для справедливості цього співвідношення необхідні дві основні умови: міцний зв’язок між плівкою та підкладкою та відсутність пластичної деформації на межі розділу. Це означає, що під час осадження, і особливо на початку, не спостерігалося аномальних коливань температури. Тому ми повинні подбати про цю теплову проблему під час виготовлення.
Ми щойно вказали на важливість адгезії у значній оцінці напружень. Дуже складно кількісно визначити атомні або молекулярні взаємодії, відповідальні за цю адгезію.
На практиці ми проводимо 2 види випробувань, які англосакси називають "методами стрічки та подряпин":
(1) У першому випадку клейка стрічка наноситься на поверхню плівки, потім відшаровується і досліджується. Якщо плівка відірвана, можна проводити випробування з різним кутом падіння, що може дати кількісні показники.
(2) для тестування на подряпини використовується завантажений стилус, який переміщується по плівці: плівка з незначним зчепленням буде подряпана. Тут знову ж таки, граючи на навантаженні, адгезію можна визначити кількісно, але при інтерпретації необхідно враховувати твердість плівки.
(3) третє випробування здається мені більш значущим: воно полягає у склеюванні високоомним клеєм ціаноакрилатного типу, металевої частини, потім у застосуванні зростаючої сили розтягування до розриву, або склеювання, або адгезійного шару - підкладка. Зверніть увагу, що для того, щоб це випробування було ідеальним, було б необхідно, щоб геометрія шару покривала точно таку, як випробовуваний зразок, щоб клей не вступав у хімічну реакцію з плівкою і щоб прикладена сила не мала поперечного компонента. Наприклад, шар золота, нанесений термічним випаровуванням на оптично відшліфовану підкладку з діоксиду кремнію, відривається, як тільки сила перевищує декілька кг/см2, тоді як шар глинозему на полірованій сталевій підкладці підтримує більше 350 кг/см2. Випробування клейкої стрічки часто проводять не для кількісної оцінки адгезії, а для того, щоб спостерігати за чистотою основи (добре очищена підкладка є гарантією хорошої адгезії).