Хіральний аналіз стимуляторів групи "ефедрин" за допомогою капілярного електрофорезу

Я, нижчепідписаний, П'єр Шлунгс, народився 17 травня 1985 року в Люксембурзі, заявляю, що здійснив цю роботу власними силами. 2

П'єр Шлунгс кандидат наук, професор хімії в Lycée Technique d Esch-sur-Alzette Хіральний аналіз стимуляторів групи "ефедрин" методом капілярного електрофорезу Національний відділ токсикології лабораторії охорони здоров'я Люксембург, 2012-2013

метамфетамін (MA), (+) - MA. NEP та (+) - NPSE як попередники для синтезу амфетаміну (AM) в даний час відіграють лише підпорядковану роль. 1.3 Хімічні характеристики 7.8 а) Ефедрин OH NH CH3 CH 3 (-) - EP OH NH CH3 CH 3 (+) - EP Рисунок 1.5: (+ -) - EP Ефедрин Формула: C 10 H 15 NO MM: 165, 24 г/моль T fus: 40 C (напівгідрат) pka: 9,6 гідрохлорид: формула: C 10 H 15 NO, HCl MM: 201,7 г/моль T fus: 217-220 CL природний та проданий енантіомер (-) - EP. Приблизно 70-80% (-) - PE виводиться з сечею протягом 48 годин. Близько 4% виводиться у вигляді (-) - НЕП, який утворюється шляхом N-деметилювання. б) Псевдоефедрин OH NH CH3 CH 3 (+) - PSE OH NH CH3 CH 3 (-) - PSE Рисунок 1.6: (+ -) - Псевдоефедрин PSE Формула: C 10 H 15 NO MM: 165,24 г/моль T fus: 118 -118,7 C (напівгідрат) pka: 9,8 Сульфат: Формула: (C 10 H 15 NO) 2, H 2 SO 4 MM: 428,5 г/моль T fus: 174-179 CL природний енантіомер і продається як (+) - PSE . До 88% (+) - PSE виводиться із сечею протягом 36 годин. Менше 1% виводиться у вигляді (+) - NPSE, який утворюється шляхом N-деметилювання. 16

в) Норефедрин OH NH H CH 3 (-) - NEP OH NH H CH 3 (+) - NEP Рисунок 1.7: (+ -) - NEP Норефедрин Формула: C 9 H 13 NO MM: 151,21 г/моль T fus: 51 -53 C pka: 9,4 Гідрохлорид: Формула: C 9 H 13 NO, HCl MM: 187,67 г/моль T fus: 194-197 CL природний енантіомер (-) - NEP, тоді як NEP, що продається, є рацемічною сумішшю двох енантіомерів . До 97% НЕП виводиться з сечею протягом 24 годин. г) Норпсевдоефедрин OH NH H CH 3 (+) - NPSE OH NH H CH 3 (-) - NPSE Рисунок 1.8: (+ -) - NPSE Норпсевдоефедрин Формула: C 9 H 13 NO MM: 151,21 г/моль T fus: 174 -176 C pka: 8,9 Гідрохлорид: Формула: C 9 H 13 NO, HCl MW: 187,67 г/моль T fus: 180-183 CL природний і проданий енантіомер (+) - NPSE. (+) - NPSE виводиться як такий із сечею із вмістом 40% протягом 6 годин після введення. 1.4 Ситуація у світі Як зазначалося, через слабку стимулюючу дію та через їх застосування в наркотиках важко отримати цифри щодо споживання або прямого зловживання цими речовинами. Наприкінці 20 століття речовин типу ефедрину було лише декілька.

В останні роки вилучення хата постійно зростало в Європі, а також у Люксембурзі. Хоча ця рослина не використовується для синтезу ОВД, її володіння та споживання заборонено в багатьох країнах. Це, зокрема, пов’язано з вмістом у ньому катинону, психотропної речовини, яка входить до списку психотропних речовин, що перебувають під міжнародним контролем 13. У Люксембурзі в 2006 р. Було конфісковано 47 кг хата, а в 2007 р. - 60 кг. 14. У 2012 р. у національній лабораторії охорони здоров’я вже було вилучено кілька зразків хата. Незважаючи на відсутність статистичних даних про споживання хата в Люксембурзі, дуже ймовірно, що цей хат був призначений для експорту, особливо у Великобританії, де його споживають іммігранти, оскільки володіння та використання цієї рослини не заборонені. 19

2.3.2.3 Електроосмотичний потік Коли рН використовуваного електроліту> 3, подача напруги на систему призводить до утворення потоку в капілярі. Цей потік називається електроосмотичним потоком (EOF). Внутрішня поверхня капіляра, найчастіше в плавленому діоксиді кремнію, покрита шаром негативних зарядів SiO -. Цей негативний заряд компенсується позитивними зарядами, що надходять від електроліту (адсорбованих іонів). Біля стінки утворюється подвійний шар іонів, який створює різницю потенціалів, звану дзета-потенціалом ζ (у V) (рис. 2.2). Рухомі іони Адсорбовані іони Депротоновані силанолатні групи Рисунок 2.2: Вплив EOF на міграцію частинок Створений таким чином EOF залежить від в’язкості та концентрації електроліту, а також від ph. Це визначається: µ EOF = ε ζ 4 π η з ε = діелектричною проникністю ζ = дзета-потенціал (у V) η = в'язкість розчину (в Н с/м 2) Швидкість електроосмотичного потоку задається: v EOF ε ζ = E 4 π η Цей потік дорівнює нулю для ph 6 (повністю депротонованих силанолатних груп). Отже, очевидна швидкість зарядженої молекули є результатом електрофоретичного та електроосмотичного потоку. Він задається формулою: v ap = v EOF + v EP 24

Загалом, швидкість електроосмотичного потоку більша, ніж швидкість електрофоретичного потоку. Тому всі види мігрують у напрямку катода. Катіони захоплюються двома потоками, нейтральні молекули захоплюються лише EOF, тоді як електрофоретичний потік має тенденцію мігрувати аніони в протилежну сторону. Отже, порядок поділу (для ненульового EOF), як правило, такий: Рисунок 2.3: Порядок міграції частинок в ЕС на відміну від фронтів міграційних профілів, що генеруються тиском (наприклад, в ВЕРХ) параболічної форми, фронти Міграційні профілі, сформовані в ЄС, є нерівними. Це підвищує ефективність поділу і призводить до утворення тонких піків (рис. 2.4). Електроосмотичний потік Ламінарний потік Спостережувані сигнали Рисунок 2.4: Сигнал, що спостерігається як функція профілю міграції 25

наявність численних сполук, здатних створювати перешкоди, після простої фільтрації через фільтр 0,2 мкм. Щоб уникнути проблем із перешкодами та усунути всі солі та білки, що містяться в сечі, Liau 40 пропонує просту екстракцію рідина-рідина. 33

Хіральний аналіз стимуляторів групи "ефедрин" за допомогою капілярного електрофорезу - PDF Безкоштовно