Polytechnisches Journal - нікельпроб Платтнера на сухому шляху
| Назва: | Нікельпроб Платтнера на сухому шляху. |
| Автор: | Платтнер, К. о. |
| Довідково: | 1844, том 91, No XVIII. (Стор. 68–76) |
| URL-адреса: | http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj091/ar091018 |
(З Бергверкфройнда, 1843, № 8.)
Як відомо, визначення вмісту нікелю в рудах та металургійних продуктах, що містять нікель, є дуже громіздким і таким трудомістким, що інакше дуже зайнятий випробувач не може легко взяти участь у такому методі усереднення вмісту нікелю в будь-якій із згаданих речовин. З цієї причини давно я робив різні спроби усереднити вміст нікелю в сполуках, що містять нікель, по сухому шляху, і прийшов до результату, яким я мав усі підстави бути задоволеним.
Хоча нікель через свою важку плавкість не схожий на багато інших металів, напр. Наприклад, срібло, мідь, свинець і цинк можуть сухо виводитися через зразок у вигляді зерна, але є спосіб отримати результат, який є достатньо точним для технічних цілей, як тільки речовина, що перевіряється, не містить Це мідь, але містить достатню кількість миш’яку, з яким метал, як відомо, нікель тісно пов’язаний. Нещодавно я повторив ці експерименти і підтвердив важливість отриманих раніше результатів.
Метод усереднення вмісту нікелю в будь-якій нікельсодержащій, але безмідній руді або продукті сухим способом заснований на тому, що за допомогою окислювального плавлення всі ті метали, пов'язані з миш'яковим нікелем, які легше окислюються, ніж миш'яковий нікель, послідовно проводяться відповідно до їх різних окислювальних здатностей Додавання легкоплавкого скляного потоку, який схильний розчиняти оксиди металів, можна прослизнути, так що нарешті зберігається лише сполука нікелю та миш'яку, яка є незмінною щодо свого стехіометричного складу. Ця сполука також починає окислюватися, якщо її розплавити занадто довго, але про це миттєво усвідомлюємо через особливу особливість, подібну до тієї, коли мідь готують на черепках осколків.
Якщо ви виймаєте осколки з муфеля і даєте зразку охолонути, шлак зазвичай виглядає темно-зеленуватим. Якби весь кобальт був осаджений заздалегідь, і тільки нікель міг прослизнути, пляма виглядала б блідо-коричневою, але ця коричнева з синім оксиду кобальту спричиняє цей зеленуватий колір. На додаток до зеленуватого пластівця, помічається яблучно-зелене покриття оксиду нікелю миш'якової кислоти, що залишилося на поверхні миш’якового нікелю, яке, якщо відсоток миш’якового нікелю вже був проковтнутий, потрапив у пластівці. Це яблучно-зелене покриття є знаком того, що нам зараз доведеться мати справу лише з миш'яковим нікелем, який складається з двох атомів нікелю та одного атома миш'яку.
Втрата Нікелю, яка виникає в результаті такого ковзання, незначна, якщо діяти досить обережно. У разі високого вмісту нікелю вся поверхня металевих зерен повинна бути покрита яблучно-зеленим кольором, і це покриття може бути витягнуте в слабину, якщо втрати нікелю становлять ½ відсотків. має бути.
Для того, щоб переконати себе, що дана сполука насправді є такою, без попереднього хімічного аналізу можна вибрати лише частинку міді, яка є якомога чистішою і становить не більше 1 відсотка. містить сторонні компоненти, які зазвичай складаються з кобальту, заліза, свинцю та сірки, з яких 100 вагових частин можуть, наприклад B. Виділіть 100 зразків фунтів бури на шматок глини від окислення, достатньо довгий, щоб миш’як почав падати; металеве зерно, яке залишиться, тоді важитиме лише 71 фунт, а отже, 29 відсотків. програли. Найбільша втрата ваги відбувається тоді, коли нікель віддає половину свого миш’яку, до якого він був зв’язаний в природі.
Вважається, що чиста мідна частинка складається з: 1 атома = 55,98 миш'яку та 1 атома = 44,02 нікелю. Припускаючи 56 миш'яку та 44 нікелю, половина з 56 частин миш'яку випаровується, а саме 28 частин, а друга половина залишається з нікелем як постійною сполукою, і | 71 | назад як під-миш'як нікелю, який складається з 1 атома миш'яку і 2 атомів нікелю, або з 38 866 миш'яку і 61 134 нікелю,
Повернемося до нашого прикладу, де ми припускаємо мідну статтю, яка є 1 Proc. містить сторонні компоненти, він втратив 29 відсотків на організм під час окислювального плавлення з бурою, і вони складалися з:
| 27.36 | Proc. | Миш'як, які були пов'язані з нікелем, |
| 0,64 | - | Миш'як, які належать до кобальту та заліза і |
| 1.00 | - | Кобальт, залізо, свинець і сірка. |
| ––––––––––––– | ||
| 29.00 | - | |
Якщо певна вагова кількість миш’яку нікелю зазначеного складу була застосована з будь-якої речовини, що містить нікель, з яких для випробування зважили 100 вагових частин, то кількість нікелю можна дуже легко знайти шляхом розрахунку, наприклад Наприклад, якби з 100 масових частин нікелевої руди було отримано 25 вагових частин нікелевої руди, це містило б 100: 61,134 = 25: 15,283 вагових частин нікелю.
Оскільки зараз завжди підсувається з нею невелика частина, для компенсації цієї помилки можна розглянути залишок сполуки, що складається з: 38 миш'яку та 62 нікелю, і відповідно вміст нікелю виявиться вищим для передбачуваного прикладу, а саме 100: 62 = 25: 15,5 Процес.
1) у тих, в яких нікель, металевий з миш'яком і, як правило, як і раніше поєднаний з більш-менш миш'яком-кобальтом, становить основний компонент, і які, крім того, не містять мідних та землистих компонентів або сумішей; сюди входять частинки міді, білий нікелевий гравій, кобальт, який, крім миш'якового кобальту, часто містить більшу або меншу кількість нікелю в якості основної складової, а з металургійних продуктів - кобальтову їжу;
2) у тих, в яких нікель або металево зв’язаний з миш’яком, або у вигляді оксиду з миш’яковою кислотою, але ці сполуки зараз складають компонент речовини, напр. Б. підготував нікелеву руду, яку досі змішують із землистою бандою, а також свинцеву їжу, яка містить багато миш'якового заліза, а також різні сірчані метали, і
3) у тих, у яких нікель або повністю, або частково зв’язаний із сіркою. Сюди в основному слід віднести камінці з волосся та блиск нікелю.
Порядок проведення випробувань на вміст нікелю на речовини другого класу. Речовини, що належать до цього класу, чи вони містять землисті суміші або миш'якове залізо та сірчисті метали, спочатку повинні бути розплавлені в тиглі, щоб забезпечити концентрацію ядра миш'яку. Речовини, що містять лише землисті суміші, можуть бути легко піддані такому концентраційному плавленню; ті, з іншого боку, в яких міститься багато миш'якового заліза та різних сірчистих металів, потрібно спочатку ретельно прожарити на шматку глини, щоб залізо було підготовлено до ковтання, а в присутності сірчистих металів більша частина сірки видаляється.
Для такої концентрації розплаву зважують один центнер зразка добре перемішаної та дрібно натертої речовини, що випробовується на нікелі, і або надає йому необхідні добавки відразу, або, якщо потрібно, ретельно обсмажується. Потім сировину або смажену речовину змішують у тест-пакеті з 3 центами. чорна річка (готується з 3-х вагових частин червоного зубного каменю та 1 вагової частини чистої селітри), ½ cntr. Бура і ½ cntr. Банку для пляшок, покриту сумішшю кухонною сіллю, і дає мішок для зразків, який закривається кришкою, помірно сильний вітер піч вогню.
Якщо тепер із концентрації, яка не містить міді, отримано металевий король, про що можна дізнатися із зовнішньої природи речовини, що підлягає випробуванню, і, в сумнівних випадках, із простого випробування паяльної труби, його можна додавати лише до такої з бурою Замочіть муфель до майже розпечених осколків глини та обробляйте його на вогні, доки всі вторинні складові, що все ще з'єднані з миш'яковим нікелем, не видаляються окисленням, і залишається лише чистий миш'яковий нікель із зазначеними вище характеристиками. Тоді вам потрібно лише зважити цю сполуку і розрахувати кількість нікелю за знайденою вагою.
Якщо, однак, металевий король не позбавлений міді, при обробці його вогнем у вогні мідь залишається поруч з миш'яковим нікелем, а якщо речовина також містить сурму, як це трапляється з кількома свинцевими стравами, частина цього металу залишається дуже впертою на мідь пов'язана назад, тоді як залізо, цинк, свинець і кобальт окислюються, і в такому стані втрачають.
Якщо ви хочете допомогти визначити вміст міді, ви можете лише підсушити вже підсолоджений осад сульфіду міді та сірчаного миш'яку, отриманого газоподібним сірководнем, і поступово нагрівати його в порцеляновій мисці над спиртовою лампою з подвійною тягою під витяжним димарем Сірчаний миш’як випарувався, і доводиться мати справу лише із сульфідом міді та, можливо, вже утвореним мідним купоросом. Це негайно розчиняють у азотній кислоті в порцелянових чашах, розчин розбавляють водою, відокремлену сірку відфільтровують, спалюють і, якщо залишаються сліди міді, цю розчинену в азотній кислоті додають до основного розчину.
Цей розчин нагрівають до кипіння у великій порцеляновій посуді, і мідь випадає у вигляді оксиду розчиненням калію, який не надто концентрований; Після визначення ваги оксид можна легко розрахувати для металевої міді.
Порядок випробувань на нікель на речовини третього класу. Речовини третього класу, в яких нікель або повністю, або лише частково зв’язаний із сіркою, повинні бути прожарені, частково для того, щоб перетворити метали, особливо при наявності заліза, в оксиди, а частково також і головним чином для видалення сірки. Але для того, щоб зв’язати нікель із миш’яком, слід взяти зразок такої смаженої речовини з додаванням 3 cntr. чорна річка, ½ cntr. Бура, ½ cntr. Скло та ½ - ¾ ст. миш’якова кислота повинна бути розплавлена в мішку для зразків під сольовим покривом. Ви отримуєте комбінацію металів миш’яку, які можна легко розділити на глиняному черепку бурою, | 76 | що зберігається лише миш’яковистий нікель із уже відомого складу, з якого після зважування миш’якового нікелю вміст металевого нікелю можна знайти за розрахунком.