Використання аналітичного лабораторного термобалансу
Вода необхідна для життя; він відіграє важливу роль у фізичних та хімічних функціях нашого організму, продуктів, які ми їмо, та матеріалів навколо нас. У багатьох галузях промисловості важливо - якщо не критично - виміряти вміст води, щоб оцінити якість продукції, відкоригувати виробничі процеси та забезпечити відповідність продукції вимогам нормативних актів. Кількість доступної води визначає термін придатності та стабільність багатьох продуктів; наприклад, наявність води в їжі суттєво впливає на її сприйнятливість до хімічної, ферментативної та мікробної активності.
Вміст води також важливий для переробки та обробки таких категорій продуктів:
- Косметика
- фармацевтична
- Їжа
- Засоби особистої гігієни
- Вироби з целюлозно-паперової промисловості
Вимірювання кількості води, що міститься у певних матеріалах, може бути дуже складним через складність молекули води та її сильні можливості міжмолекулярного зв’язування. У більшості випадків вимірювання води краще визначати як вимірювання вмісту вологи, що визначається як маса води на одиницю маси сухої речовини.
Аналізатори вологості серії MB (або термоваги) від OHAUS вимірюють термогравіметричну вологість.
Термогравіметричний аналіз вологи визначає вологу як втрату маси, що спостерігається при нагріванні зразка, і теоретично заснований на випаровуванні води під час процесу сушіння; це вимірювання не відрізняє втрати води від летких компонентів або розкладання зразків. З цієї причини вміст вологи, виміряний термогравіметричною методикою, включає всі речовини, які випаровуються при нагріванні зразка і вимірюються як втрата ваги під час процесу нагрівання. Тому ми використовуємо термін "вміст вологи", а не "вміст води" при використанні термогравіметричного пристрою.
Що таке термогравіметричний аналіз вологи?
Вміст вологи впливає на вагу, щільність, в’язкість, показник заломлення та електропровідність матеріалу. Методи випробування вмісту вологи, як правило, використовують один або кілька з цих фізичних або хімічних властивостей. Прямі вимірювання стосуються присутності самої води або шляхом її видалення, або шляхом хімічної взаємодії. Застосування термоваги - це спосіб безпосереднього вимірювання вологості зразка за допомогою техніки сухої втрати маси. Ця методика вимірює масу зразка до і після процедури сушіння та використовує різницю в масі, щоб визначити відсоток вологи як маси, видаленої в процесі сушіння, порівняно з початковою масою зразка.
Як правило, цей процес проводиться в сушильній печі/печі для визначення початкової та кінцевої маси зразка і використовується простий математичний розрахунок для визначення вмісту вологи ([початкова маса - кінцева маса]/початкова маса). Зазвичай цей процес займає кілька годин і є вразливим до помилок користувача. Термобаланс працює за тим же принципом, але це автоматична система, яка використовує зважувальний пристрій, нагрівальний елемент, керований мікропроцесором, все в одному пристрої; таким чином, вміст вологи у зразку можна виміряти хвилинами, а не годинами.
У деяких термовагах використовується металевий нагрівальний елемент, який являє собою просто шматок металу з опором
Що таке метод?
Метод - це набір параметрів, що визначає спосіб висушування зразка. Один із методів складається із графіка сушіння, температури, часу сушіння, критерію закриття/завершення тесту та інших параметрів, що визначають спосіб відображення результатів (наприклад, одиниці виміру). Користувач може визначити найкращий спосіб сушіння зразка для отримання необхідного результату.
Точність - це наскільки близька виміряна величина до реальної чи справжньої величини. Точність - це наскільки близькі виміряні величини між собою, часто вимірювані стандартним відхиленням набору значень. Важливо зазначити, що метою використання термобалансу є точність - так що кілька зразків, виміряних в однакових умовах, дають набір результатів з дуже незначними варіаціями.
Користувач повинен вибрати метод і підготувати зразок таким чином, щоб забезпечити точність. Для ілюстрації цієї концепції розглянемо приклад випікання печива. Якщо тісто готують однаковим чином і наносять однорідними і однорідними шматками на деко, печиво може бути недостатньо пропеченим (якщо температура занадто низька або час випічки занадто короткий) або пригоріти (якщо температура занадто довгий або час випікання занадто довгий). Однак, якщо тісто постійно готується однаково і випікається з використанням оптимальної температури та часу, то коржі повинні виходити щоразу однаково. Крім того, якщо користувач термоваги надає правильні дані, результати повинні бути дуже хорошими і з незначними варіаціями.
Підготовка тесту
Збір та підготовка зразків мають великий вплив на показники вологості та відтворюваність. Для забезпечення відтворюваних результатів важливо, щоб зразок був репрезентативною, однорідною сумішшю аналізованого матеріалу. У багатьох випадках вміст вологи може змінюватися за масою матеріалу. Наприклад, поверхня та краї можуть містити менше вологи, ніж внутрішні частини. Для отримання репрезентативного зразка матеріал необхідно однорідно перемішати, а порції цієї суміші використовувати для подальших випробувань.
Кількість обраної проби може вплинути на показники вологості; дуже важливо використовувати відповідну кількість, щоб отримати значущі показники. Зазвичай рекомендується об’єм зразка 5-10 грам; мінімально допустима вага - 0,5 грама. Малі розміри зразків слід використовувати лише тоді, коли матеріал важко отримати або він дорогий.
Важливо, щоб зразок рівномірно розподілявся на лотку для зразків і щоб фізичний стан матеріалу дозволяв поглинати ІЧ та розсіювати вологу. Хоча деякі зразки можна додавати безпосередньо в лоток для зразків, іноді для покращення процесу сушіння потрібна зміна їх фізичного стану (наприклад, розпилення або подрібнення). Ми повинні бути обережними, щоб зразок не набирав і не втрачав вологу під час цього процесу. З невеликою обережністю та плануванням можна легко уникнути зміни вмісту вологи під час підготовки зразків.
Найкраще протестувати зразок відразу після підготовки. Зберігання зразка в герметичному контейнері також допоможе запобігти погіршенню вологи до і між випробуваннями.
Розподіл зразка у лотку також вплине на показники та відтворюваність вимірювання вологості. В ідеалі зразок слід розподіляти тонким шаром, безпосередньо над поверхнею посудини. Зразок може згоріти там, де він розподілений занадто тонко, і може затримати вологу там, де він розподілений занадто товстим шаром - і те, і інше вплине на точність і відтворюваність остаточного вимірювання вологи.
Склопластикові диски є корисним середовищем для нанесення рідких зразків, забезпечуючи інертну, пористу опору. Розподіл рідини у волокнистому диску зменшує поверхневий натяг зразка та збільшує загальну площу, скорочуючи час аналізу.
Склопластикові диски також можна використовувати для чутливих до тепла матеріалів або плівкоутворюючих властивостей під час процесу сушіння.
Термобаланси OHAUS можна використовувати для аналізу найрізноманітніших матеріалів. Серія MB пропонує широкий спектр опцій, які можна використовувати для побудови найкращого методу аналізу. Однак створення оптимального методу може бути складним завданням; тому ми рекомендуємо витратити достатньо часу на розробку методу.
При розробці та оптимізації протоколу тестування важливо розуміти свій матеріал. Перед початком роботи враховуйте наступні три фактори:
- розраховується на основі інгредієнтів
- Наявність легкозаймистих складових;
- Горючі властивості зразка
- Рівномірний розподіл вибірки
- Підвищена теплопровідність
Найбільш поширеним способом розробки методу для конкретної речовини є отримання еталонного значення, а потім побудова методу відтворення цільового значення з максимально коротким часом сушіння. Для отримання еталонного значення використовуйте класичну процедуру (баланс та сушильна шафа). Крім того, ви можете використовувати ексикатор, титратор Карла Фішера або інші методи.
Отримавши контрольне значення, ви можете розпочати розробку відповідного методу термобалансу. Рекомендуємо підготувати зразок і висушити його, використовуючи найкращу температуру, а потім проаналізувати отриману криву сушіння.
Розуміння кривої сушіння, сформованої під час сушіння зразка, допоможе визначити відповідні умови випробування для вашої проби.Докладніше про інтерпретацію кривої сушіння ви можете дізнатися з відео нижче.
Відповідність теплового балансу GLP/ISO
Для збереження конкурентоспроможності контроль якості є важливим для більшості компаній - і термобаланс є важливою частиною цієї системи контролю якості. OHAUS MB120 розроблений для легкої інтеграції в загальну систему якості, таку як GLP/GMP або ISO9001. Вимоги GLP та стандарти ISO вимагають детальної документації всіх параметрів/процедур калібрування та випробувань, проведених на вимірювальному приладі.
Ваговий компонент будь-якого аналізатора вологи OHAUS можна регулювати, дотримуючись письмової процедури в посібнику та використовуючи сертифіковану вагу.
Компонент нагрівання або вимірювання температури аналізатора також можна регулювати за допомогою унікальної процедури термобалансу. Нагрівальний елемент можна регулювати, дотримуючись процедур, представлених в інструкції з експлуатації. Цю процедуру можна зробити за допомогою каліброваного термометра, щоб переконатися, що відсоток вологості визначається однаково незалежно від місця розташування.
Ці коригування можна задокументувати за допомогою програмного забезпечення виробу та підключеного принтера.