Зразок підготовки до аналізу жиру - LABO ONLINE
Екстракція та дериватизація за допомогою мікрохвиль
Зразок підготовки до аналізу жиру
Трохи більше 10 років тому MLS представила своє мікрохвильове технічне рішення для швидкого гравіметричного визначення жиру. Тим часом це потрапило до багатьох лабораторій. Вигідно, що класичний аналіз жирних кислот також можна проводити з отриманим жиром без подальшої підготовки. Крім того, тут описано пряме перетворення зразка в метилові ефіри жирних кислот за допомогою мікрохвильової печі.
Всі три арбітражні методи для визначення жиру є гравіметричними методами - гравіметрична оцінка забезпечує особливо високу точність. Однак три методи Вейбулла-Стольдта, Резе-Готліба та Шміда-Бондзинського-Рацлаффа означають відносно великий обсяг роботи та часу. Крім того, жоден з арбітражних методів не застосовується до всіх зразків продуктів харчування та кормів.
Компанія для статті
Теми в статті
Визначення жиру, яке підтримує мікрохвильова піч, серед іншого. тому набагато швидше, оскільки гідроліз зразків відбувається одночасно з екстракцією [1]. Тут також оцінка проводиться гравіметрично з високим ступенем точності. Метод, проведений на пристроях від MLS, може обробити кількість зразка до 15 г, завдяки чому можна отримати точні результати навіть при низькому вмісті жиру. Стандартна вага для всіх зразків їжі та кормів із нормальним вмістом жиру становить щонайменше від 3 до 6 г. Технічний розвиток також триває: пропускну здатність зі стандартним контейнером можна збільшити з 12 до 15 проб за пробіг.
Для того, щоб мати можливість використовувати метод у рутині, завжди слід проводити перевірку. Позитивне у цьому контексті: Визначення гравіметричного жиру за допомогою мікрохвильової печі було опубліковано цього року в книзі методів VDLUFA, том VI C 15.2.7 [2]. Вже проведений міжлабораторний тест забезпечує базову перевірку.
Визначення жирних кислот після екстракції
Досвід різних лабораторій Німеччини показав, що подальші тести можна проводити без будь-яких проблем з жиром, отриманим під час визначення жиру. Важливою перевагою є те, що жир вже безводний і, отже, дериватизація до метилових ефірів жирних кислот (FAME) z. Б. працює з Na метанолатом без конкурентної реакції. Немає необхідності в окремій екстракції для визначення жирних кислот. При 25 мл циклогексану на зразок потреба у розчиннику є досить низькою. У таблиці 1 наведено хорошу узгодженість з використанням еталонного зразка кексової суміші.
Пряма дериватизація для подальшого аналізу
Класично жири перетворюються на FAME в лужних умовах з метанолатом Na. Як описано, це корисно, коли жир вже виділений, наприклад,. B. після визначення вмісту жиру. Це переетерифікація. Це означає, що вільні жирні кислоти не реєструються цим методом. Однак без попереднього вилучення необхідні кілька етапів роботи, які представляють відносно великий обсяг роботи.
Альтернативно, FAME можна також отримати кислотною конверсією. Відомим прикладом є реакція з високотоксичною кислотою Льюїса BF3. Токсичність BF3 була достатньою мотивацією для пошуку іншого варіанту. Нарешті, метанольна сірчана кислота зарекомендувала себе як мікрохвильова піч. Ще одна перевага: кислотні методи етерифікують вільні жирні кислоти і призводять до повної конверсії, якщо є достатній надлишок алкоголю. На соняшниковій олії вже було продемонстровано, що цей метод з мікрохвильовою підтримкою в принципі підходить (табл. 2). Значної зміни в структурі жирних кислот не виявлено.
При такому одноетапному процесі необхідна суха проба, інакше відбудуться конкурентні реакції. Мета полягає у вилученні та виведенні відповідних порошкоподібних зразків лише за один робочий етап. Новий метод може, наприклад, Б. впроваджують 24 зразки паралельно за допомогою етапу нагрівання, який триває лише 30 хвилин. Потім аліквоту беруть із верхньої фази розчинника і короткочасно струшують відповідною сіллю. Потім метилові ефіри жирних кислот готові до ГХ.
Висновок
Метод, описаний у методичному посібнику VDLUFA, для визначення вмісту жиру за допомогою мікрохвильовки зменшує навантаження в лабораторії і може бути використаний для всіх зразків у харчовій та кормовій галузях. Для подальшої дериватизації до метилових ефірів жирних кислот (FAME) в даний час на MLS розроблений інший процес, що підтримується мікрохвильовою піччю, за допомогою якого відповідні зразки можуть бути перетворені безпосередньо. Це ще більше збільшує гнучкість мікрохвильової технології.