Додаток - Розпорядження від 8 вересня 1977 р. Щодо офіційних методів; аналіз
Останнє оновлення даних для цього тексту: 03 листопада 1977 р
- Згорнути додатки (стаття додатка)
- Згорнути Офіційні методи аналізу дієтичних та дієтичних продуктів (стаття у додатку)
- Розгортання Визначення втрати маси під час сушіння. (Стаття у додатку)
Додаток
1. Призначення та область застосування.
Визначення загального вмісту фосфору в раціоні та дієтичних продуктах.
Вміст фосфору відповідає масі фосфору, визначеній методом нижче, і вираженому в міліграмах на 100 г досліджуваної речовини.
3. Принцип методу.
Зразок мінералізують вологим способом і поміщають у розчин кислоти. Розчин обробляють ванадомолібдиновим реагентом. Поглинання вимірюють спектрофотометром при 430 нм.
Вода, що використовується у всіх операціях, - це дводистильована вода.
4.1. Азотна кислота с. a (rho = 1,38-1,42 г/мл).
4.2. Сірчана кислота с. a (rho = 1,64 г/мл).
4.3. Чиста магнезія с. в.
4.4 розчин молібдату амонію с. в.:
(NH4) 6 MO7 O24, 4 H2O при 10% м/об
Розчиніть 100 г молібдату амонію в 500 мл води при 50 градусах С, остудіть, додайте 100 мл сірчаної кислоти (4.2) і доведіть до 1000 мл.
4.5. Розчин монованадату амонію (NH4 VO2) по 2,5 г на літр. Розчиніть 2,5 г монованадату амонію в 500 мл гарячої води, остудіть, додайте 20 мл азотної кислоти (4.1). Довести до 1000 мл.
4.6. Стандартний розчин по 100 мг фосфору на літр. Розчиніть у воді 439,4 мг монокалійфосфатної печі, висушеної при 103 градусах С, і доведіть до одного літра.
Примітка - Зберігайте розчини молібдата амонію (4.4) та монованадату амонію (4.5) у поліетиленових пляшках.
Звичайне лабораторне обладнання, а зокрема:
5.1. 300 мл матриці Кельдаля.
6. Порядок дій.
Ввести в колбу Кельдаля (5.1) кількість речовини, зваженої з точністю і містить 5-10 мг фосфору. Додайте 100-200 мг магнезії (4.3) і 2-3 мл азотної кислоти (4.1).
Колбу, яку тримають дерев’яним затискачем, нагрівають її вміст над полум’ям газового пальника (під витяжкою), постійно помішуючи. Ми спостерігаємо відхід блискучих парів, потім парів білої азотної кислоти. Доведіть вміст колби до висихання. На цьому етапі трапляється, що сухий екстракт, що вистилає стінки колби, запалюється. Загалом утворюється осад чорного або сірого попелу одночасно з блискучими парами, що виділяються при розкладанні нітратів.
Після охолодження набирають 2 мл азотної кислоти (4.1), змочуючи всю суху речовину, повністю спалену. Довести до кипіння. Тепло сухе. Ми все ще спостерігаємо займання з місця на місце. Якщо все ще залишається чорний осад, операцію повторюють до отримання рівномірно білого залишку.
Після охолодження наберіть 20 мл води та 2 мл сірчаної кислоти (4.2). Доведіть до кипіння, щоб видалити більшу частину азотної кислоти.
Додайте 100 мл води і доведіть до киплячої водяної бані протягом тридцяти хвилин, щоб гідролізувати піро- та поліфосфати, які могли утворитися при сухому нагріванні.
Після охолодження перенесіть кількісно в мірну колбу об'ємом 100 мл і доповніть водою до 100 мл.
6.2. Встановлення стандартної кривої:
У мірні колби об'ємом 100 мл помістіть 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 10 мл стандартного розчину (4.6), а потім наступні реагенти по порядку:
- 20 мл сірчаної кислоти (4.2), розведеної до 1/10 об/об;
- 10 мл ванадичного розчину (4,5);
- 10 мл молібдного розчину (4.4).
Довести до 100 мл води, почекати тридцять хвилин, виміряти поглинання спектрофотометром на 430 мм проти контрольної (заготовки), приготовленої одночасно з розчинами, що включає лише реагенти. Накресліть калібрувальну криву, побудувавши на абсцисі кількості в міліграмах фосфору, що містяться в 100 мл, і на ординаті поглинання, зчитані за допомогою спектрофотометра.
Помістіть аліквоту розчину, отриманого в 6.1 (наприклад: 10 мл, якщо досліджувана порція містить кількість фосфору порядку 5 мг), у мірну колбу об’ємом 100 мл. Додайте по порядку:
- 20 мл сірчаної кислоти (4.2), розведеної до 1/10 об/об;
- 10 мл ванадичного розчину (4,5);
- 10 мл молібдного розчину (4.4).
Доливають водою до 100 мл. Зачекайте тридцять хвилин. Виміряйте поглинання спектрофотометром при 430 нм проти контролю, складеного з реагентів, як при встановленні калібрувальної кривої.
7. Вираження результатів.
7.1. Метод розрахунку:
Загальний вміст фосфору у зразку в міліграмах відсотків дорівнює:
M x 10000/P x n
P - маса в грамах дослідної порції;
n кількість мілілітрів використовуваного гідролізованого розчину;
M вміст у міліграмах фосфору, зчитаний на калібрувальній кривій.
Різниця між результатами двох визначень, здійснених одночасно або швидко одне за одним одним і тим же аналітиком, не повинна перевищувати 5% відносної величини.
- Згорнути Офіційні методи аналізу дієтичних та дієтичних продуктів (стаття у додатку)