Хлорат барію - Ілюміна
Сайт для хімічних експериментів та синтезів
Поточний час: п’ятниця, 4 грудня 2020 р., 14:45
Хлорат барію
Модератор: Модератори
Хлорат барію
Внесок від Пок »Вівторок, 13 вересня 2016 р., 16:30
Виробництво хлорату барію
Хлорат барію - хороший вихідний матеріал для хлорної кислоти та інших хлоратів. Його можна отримати шляхом подвійного перетворення (метатеза солі) хлориду барію в хлорат натрію. Наступний метод є модифікацією специфікації літератури. Врожайність збільшується, але це робить процедуру набагато складнішою та трудомісткішою.
Колби Ерленмейєра, мензурки, магнітна мішалка, ступка з маточкою, аксесуари для фільтрації, годинникове скло
Розчин хлорату натрію з макс. 40 мас.%
Дигідрат барію хлориду
води
Хлорат барію
Весь обложений хлорид натрію містить лише трохи хлорату і відкидається. Неочищений хлорат барію перекристалізують з гарячої води, розчиняючи його в якомога меншій кількості окропу і повільно охолоджуючи розчин до 0-10 ° С. Кришталеві заповнювачі грубо подрібнюють, промивають невеликою кількістю крижаної води, відсмоктують насухо, а промивну воду поєднують із злитим розчином. Розчин концентрують до утворення кристалів, додають трохи більше води і суміші знову дають охолонути, і кристали обробляють таким же чином. Етапи повторюють, поки розчин не концентрується приблизно до 50 мл. Він містить залишки NaCl, близько 10-15 г хлорату барію і відкидається. Хлорат барію повторно перекристалізують таким же чином, розчин фільтрують (якщо є каламутність), кристалізований моногідрат хлориду барію відсмоктують сухим і сушать на повітрі. Продукт не є гігроскопічним.
Вихід не був визначений точно, він повинен бути близько 80% (приблизно 140-145 г Ba (ClO3) 2 · H2O). При партії, розмір якої був удвічі менший, і дещо інша процедура, вихід становив 55%. 1
Для подальшого збільшення виходу хлорид натрію все ще можна було промити невеликою кількістю води, і перекристалізація тривала до ще менших обсягів. Теоретично таким чином можна досягти приблизно кількісного врожаю.
Перевірити наявність забрудненості хлоридними іонами шляхом розпудрювання 1 г кристалів і розчинення 100 мг з них в 1 мл води. До розчину додається крапля 1% розчину нітрату срібла, внаслідок чого не може виникнути значного помутніння. В іншому випадку він перекристалізується знову.
(а) Розчин хлорату натрію додають у надлишку до гарячого розчину хлориду барію, а потім охолоджують. Це оригінальне положення 2, на якому ґрунтуються ці інструкції. Але врожайність нижче 55%.
(b) Метатеза солі з хлоратом калію замість хлорату натрію. Однак через погану розчинність KClO3, проміжний етап повинен бути здійснений із застосуванням вибухонебесного хлорату амонію. 3
(c) Реакція карбонату барію або гідроксиду барію з хлорною кислотою, яка утворюється з хлорату натрію та щавлевої кислоти 4 або хлорату калію та винної кислоти 5 або кислого сульфату алюмінію 4 через осадження важкорозчинного оксалату натрію, тартрату гідроген калію або галун калію у слабо забрудненій формі. Недолік: використання інших хімічних речовин. Перевага: трудомісткий процес подвійного перетворення не є необхідним, але тут також повинна проводитися перекристалізація.
(г) Процес Лібіха: введення хлору в розчин гідроксиду барію. В результаті виходить суміш хлорату барію та хлориду, яку важко розділити. 6-й
У гарячому розчині хлориду барію та хлорату натрію існує така рівновага:
Використовується різна поведінка розчинності чотирьох солей в залежності від температури (див. Графіку), і рівновага зміщується вправо шляхом поступового видалення хлорату барію та хлориду натрію. Складний процес необхідний для того, щоб, з одного боку, не отримувати два продукти у вигляді суміші, а з іншого - не отримувати назад хлорид барію.
Поведінка розчинності чотирьох солей (база даних: таблиця розчинності у Вікіпедії)
Хлорид натрію утилізується з побутовими відходами, хлорат барію додається до неорганічних твердих речовин, а залишкові розчини - до неорганічних розчинів.
Хлорат барію моногідрат (частина продукту, приблизно 70 г)
Деталь кристалів
Проба на хлорид нітратом срібла
Порівняння з дистильованою водою, що містить 0,1 мг NaCl/мл. Після перекристалізації двічі вміст хлориду становить менше 0,1% (розраховано як NaCl).
[1] Повідомлення від lemmi (див. Обговорення)
[2] Magyar Tudományos Akadémia (1968) Acta chimica, том 56, Akadémiai Kiadó, с. 338. (фрагмент)
[3] Г. Брауер (1963) Довідник з препаративної неорганічної хімії, том 1, друге видання, Academic Press, с. 314-315. ISBN 978-0121266011
[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. 8-е видання, хлор, с. 308. ISBN 9783662113219, doi: 10.1007/978-3-662-11321-9
[5] М. Біхеле (1902). Хімічні процеси та стехіометричні розрахунки в тестах та визначення значення препаратів, що входять до фармакопеї для Німецької імперії (четверте видання). Спрінгер-Верлаг, с.159. (Попередній перегляд)
[6] Р. С. Ропп (2013) Енциклопедія лужноземельних сполук. Elsevier, с. 81. ISBN 9780444595508. (Попередній перегляд)