Контроль якості на олійницях

Вступ

Щоб гарантувати якість вироблених масел, необхідно забезпечити якість цих продуктів за допомогою декількох засобів контролю, що включають методи інструментальної та неінструментальної аналітичної хімії.

олійницях

Контроль кислотності

Визначення

Кислотність - це кількість вільних жирних кислот, виражена у відсотках% олеїнової кислоти.

Процедура

  • Пройти тест.
  • Додайте нейтралізований спирт як кольоровий індикатор.
  • Титрують 0,1 н. Гідроксидом натрію до переходу від синього до фіолетового.

Кислотність дається за такою формулою:

  • V: об'єм NaOH, розлитого в мл
  • МВ: молекулярна маса олеїнової кислоти = 282 г/моль.
  • PE: пробна порція в г.

Контроль мила

Визначення

Це визначення лужності, вираженої у вигляді олеату натрію.

Процедура

  • Зробіть тест на олію.
  • Додайте відомий об’єм мильного розчину.
  • Титрують 0,01 н. Соляною кислотою до зміни.

  • S: Вміст мила
  • ТБ: бюретна крапля в мл.
  • МВ: молекулярна маса олеату натрію = 304 г/моль.
  • PE: пробна порція в г.
  • Н: Нормальність

Вологість

Принцип

Вологість визначається втратою ваги для зразка, який достатньо часу перебував у печі, встановленій при температурі 105 ° C.

Процедура

  • Зважте тару чашки Петрі.
  • Пройдіть тест масла.
  • Помістіть чашку Петрі з досліджуваним зразком у духовку.
  • Через 2-3 години вийміть його з духовки, поставте в ексикатор, щоб охолодити.
  • Повторюйте операцію, поки вага не стане постійною.

  • m1: тестова розетка.
  • м2: вага зразка після випікання.
  • Т: тара

Індекс перекису

Визначення

У присутності кисню в повітрі ненасичені жирні кислоти, що входять до складу жирних речовин, окислюються, отримуючи пероксиди. Це явище має місце під час зберігання жирних речовин: це згіркання.

Визначення кількості пероксидів у жирній речовині свідчить про її погіршення в результаті окислення.

Пероксидне число визначається як кількість міліеквівалентів кисню на кілограм жиру.

Принцип

Принцип методу заснований на обробці досліджуваного зразка в розчині оцтової кислоти та хлороформу розчином йодистого калію, потім титрування йоду стандартним розчином тіосульфату натрію.

Визначення утворених пероксидів проводять побічно в присутності йодиду калію.

Процедура

  • Візьміть пробну порцію від 5 до 10 г у пляшці об’ємом 250 мл.
  • Додайте 25 мл суміші розчинників (оцтова кислота + хлороформ), потім 1 мл йодистого калію
  • Негайно закупоріть колбу, струсіть 1 хв і залиште на 5 хв захищеною від світла.
  • Додайте 75 мл дистильованої води та титруйте йод, що виділився, 0,01 н. Розчином тіосульфату, інтенсивно перемішуючи в присутності нещодавно приготованого 0,5-1% крохмального крохмалю.
  • Виконайте два визначення на двох тестових порціях, взятих з одного зразка.
  • Проводять одночасно і одночасно таким же способом глухий тест без жирної речовини. Якщо результат порожнього тесту перевищує 0,05 мл 0,01 н. Розчину тіосульфату натрію, необхідно підготувати нові реагенти.

Вираження результатів:

Пероксидне число визначається за такою формулою:

  • ІР: Перекисний індекс (мекв. O2/кг олії).
  • V: об’єм розчину тіосульфату натрію, що використовується для тесту.
  • V0: об’єм розчину тіосульфату натрію, що використовується для проби.
  • P: контрольна порція в грамах.

Індекс омилення

Визначте кількість мг КОН, необхідне для омилення 1 г жиру. Індекс омилення буде тим вищим, чим менша середня довжина ланцюгів жирних кислот.

Процедура

  • Зважте 2-3 грами безводного і відфільтрованого масла.
  • Додайте рівномірно 25 мл КОН.
  • Доведіть до м’якого кипіння, періодично помішуючи протягом 60 хвилин.
  • Додайте 25 мл нейтралізованого спиртового розчину.
  • Титрують отриманий розчин 0,5 н. HCl до зміни фенофталеїну.
  • Проводять одночасно глухий тест без жирних речовин за однакових умов

Вираження результатів:

  • I.S: Індекс омилення (мг КОН/г олії).
  • V0: об'єм у мл розчину соляної кислоти для холостого тесту.
  • V: об'єм у мл розчину соляної кислоти, що використовується для дослідної порції.
  • P: маса в грамах досліджуваного зразка.
  • N: точна нормальність соляного розчину.

Контроль нерозчинних домішок

Мета

Визначте відсоток домішок у рафінованій олії.

Процедура

  • Візьміть 20 г рідкого жиру в 250 мл колбу Ерленмейера.
  • Додайте 200 мл розчинника петролейного ефіру.
  • Струсіть і дайте постояти 30 хв.
  • Відфільтруйте через папір Ватмана і залишок промийте мінімальною кількістю розчинника, необхідною для видалення всього жиру.
  • Сушіть при 105 ° C до постійної ваги.
  • Збільшення ваги фільтра представляє кількість наявних домішок.

Визначення жиру в промивній воді

Кількісна оцінка втрати жиру, спричиненої промиванням водою.

Процедура

  • Візьміть пробний зразок об'ємом 500 мл у градуйований балон.
  • Введіть досліджуваний зразок кількісно в лічилку, промийте пробірку невеликою кількістю бензину.
  • Додайте кілька крапель геліантину і підкисліть невеликим надлишком HCl або H2SO4, струсіть, щоб сприяти розкладанню мила.
  • Додайте 50 мл бензину (гексану).
  • Перемішайте і залиште стояти, поки дві фази не розділяться.
  • Якщо виникає емульсія, додайте трохи розсолу.
  • Кількісно пропускають водну фазу у другу ампулу, що містить 50 мл гексану.
  • Перемішайте, дайте постояти і відокремте водну фазу і витягніть її втретє 50 мл бензину.
  • Перемішайте, дайте постояти і видаліть водну фазу.
  • Зберіть три екстракти бензину в одну ампулу.
  • Три рази вимити і видалити воду.
  • Перегоніть більшу частину гексану в сокслеті і видаліть останні сліди в духовці при температурі 105 ° C.
  • Охолодити в ексикаторі і зважити.
  • Повторюйте сушку до постійної ваги.

  • % MG:% жиру в промивній воді.
  • E: Вага відібраної проби.
  • М: Вага жиру після висушування.

Контроль пропускання

Переконайтесь, що колір олії відповідає стандартам.

Процедура

Після обнулення колориметра дистильованою водою вимірюють коефіцієнт пропускання для зразка 420 нм

Прийнятими стандартами є:

  • Соєва олія: від 78 до 86%.
  • Соняшникова олія: від 85 до 93%.

Визначення фосфору

Визначення

Метою цього методу є визначення кількості складних ефірів фосфорної кислоти.

Процедура

  • Зробіть тест масла.
  • Додайте щіпку оксиду магнію.
  • Поставити на вогонь до повного прожарювання.
  • Помістіть тигель у духовку при 570 ° C.
  • Влийте 10 мл 7% азотної кислоти.
  • Нагрівати протягом 5 хвилин.
  • Перемістіть вміст тиглів у колби об'ємом 100 мл через фільтрувальний папір, промивши дистильованою водою.
  • Доповнити об'єм дистильованою водою.

  • Помістіть у мензурки 10 мл нітрованадомолібдичного реагенту.
  • Додайте 10 мл розчину, що міститься в колбі.
  • Приготуйте контрольну: 10 мл реагенту та 10 мл води.
  • Фосфор визначають за допомогою спектрофотометрії, контрольний зразок поміщають у 2 резервуари, які розміщують паралельно в спектрофотометрі; потім покладіть зразок для аналізу в один з резервуарів і дотримуйтесь інструкцій, наданих приладом.

Результати: Результати отримані методом спектрофотометрії та виражені в проміле.