Модифікація методу MEKC - Завантажити PDF безкоштовно

Департамент аграрної економіки та харчових наук Ступінь у галузі технології біопродуктів Модифікація методу MEKC для визначення мікотоксину патуліну в яблучному соку Бакалаврська робота, подана: Енн Вебер Для отримання вченого ступеня Бакалавр наук (бакалавр) Перший рецензент: Другий рецензент: Проф. вип. нац. Крістін Віттман Dr. вип. нац. Беттіна Альбрехт Період обробки: 18 січня 2010 р. 2 березня 2010 р. URN: urn: nbn: de: gbv: 519-thesis2010-0114-9 Нойбранденбург, 2 березня 2010 р.

модифікація

Зміст II Зміст Список скорочень. IV Перелік одиниць. VI 1 Вступ. 1 1.1 Патулін. 2 1.1.1 Структура та виникнення. 2 1.1.2 Біосинтез. 3 1.1.3 Токсикологічна оцінка. 5 1.2 Правова основа. 7 1.2.1 Постанова про максимальну кількість мікотоксинів. 7 1.2.2 Регламент (ЄС) No 1425/2003. 7 1.2.3 Директива 2003/598/ЄС. 8 1.3 Процедура перевірки. 9 1.3.1 Високопродуктивна рідинна хроматографія. 9 1.3.2 Газова хроматографія. 10 1.3.3 Тонкошарова хроматографія. 10 1.3.4 Імунохімічні методи. 10 1.3.5 Визначення патуліну за допомогою MEKC-DAD. 11 1.4 Завдання. 17 2 Матеріал та методи. 18 2.1 Матеріал. 18 2.1.1 Хімічні речовини та агенти. 2.1.2 Необхідні базові та буферні розчини. 19 2.1.3 Пристрої. 23 2.1.4 Досліджений зразок. 23 2.2 Методи. 2.2.1 Фотометричне визначення концентрації PAT/5-HMF. 24 2.2.2 Оптимізація ефекту розділення. 26 2.2.3 Підготовка проби. 26 2.2.4 Збільшення проби яблучного соку. 29 2.2.5 Вимірювання. 31

Зміст III 3 Результати. 32 3.1 Стабільність розчинів запасів. 32 3.2 Оптимізація ефекту розділення. 33 3.2.1 Дослідження електролітного складу. 33 3.2.2 Приготування зразків. 35 4 Обговорення. 39 5 Резюме. 48 Словник. VII Бібліографія. XI Список малюнків. XVI Список таблиць. XVII свідоцтво. XVIII додаток. XIX

Список скорочень IV Список скорочень Цифрова 5-HMF 6-MSA 5- (Гідроксиметил) -фурфурал 6-метилсаліцилова кислота; 6-метилсаліцилова кислота B BSTFA N, O-біс-триметилсилил-трифторацетамід C CE CMC капілярний електрофорез; Капілярний електрофорез критична міцелярна концентрація; критична міцелярна концентрація D DAD DC DIN виявлення діодного масиву; Виявлення діодного масиву тонкошарова хроматографія Німецький інститут стандартизації E ECD EI EOF детектор захоплення електронів; Електронний детектор захоплення електрону іонізація; Електронна ударна іонізація Електроосмотичний потік F ФАО Продовольча та сільськогосподарська організація G GC газова хроматографія; Газова хроматографія H HBBI HPCE ВЕРХ гептафторбутирилілімідазол високоефективний капілярний електрофорез; Високопродуктивна рідинна хроматографія; Високопродуктивна рідинна хроматографія

Список скорочень V L LFGB LMBG Продовольчий, споживчі товари та корми для тварин Закон про харчові товари та товари народного споживання M MEKC MG MS Міцелярна електрокінетична капілярна хроматографія Молекулярна маса Спектрометр N NCI негативна хімічна іонізація; негативна хімічна іонізація P п.а. PAT PMDI pro аналіз Патулін тимчасовий максимальний щоденний прийом R RT час утримання S SDS SPE натрію додецилсульфат; Додецилсульфат натрію/лаурилсульфат натрію твердофазна екстракція; Екстракція в твердій фазі W ВООЗ Світова організація охорони здоров'я

Перелік одиниць VI Перелік одиниць тиску мбар мілібар площа цілісна мау. s мілі одиниць поглинання. секунди маса мкг, мг мікрограм, міліграм молярність моль/л моль на літр молекулярна вага г/моль грам на моль інтенсивність сигналу мау мілі одиниці поглинання напруга kv ківольт температура C градуси Цельсія об'єм мкл, мл, л мікролітр, мілілітр, літр довжина хвилі нм нанометр час s, хв, год секунда, хвилина, година

1 Вступ 2 1.1 Патулін 1.1.1 Будова та вміст Патулін (4-гідрокси-4Н-фуро [3,2-с] піран-2 (6Н) -он, див. Малюнок 1) - ненасичений гетероциклічний полікетид-лактон, що виробляється різними видами можуть бути синтезовані цвіллю родів Penicillium, Aspergillus та Byssochlamys у сільськогосподарській продукції (LAWLEY, 2008; MILIOTIS, 2003; WEIDENBÖRNER, 1998). Найважливіші представники узагальнені в таблиці 1, в якій Penicillium expansum має найбільше значення (LAWLEY, 2008; MILIOTIS, 2003). Сам синтез мікотоксинів сприяє певним умовам навколишнього середовища і варіюється від виду до виду. Оптимальний діапазон утворення мікотоксинів P. expansum - при температурі від 20 ° C до 25 ° C, діапазоні pH Рис. 1: Хімічні речовини від pH 3 до pH 6,5 (KRÄMER, 2007) та значенні W 0,99 Будова патуліну (WEIDENBÖRNER, 1998). Деякі утворювачі патуліну здатні навіть виводити мікотоксин при температурі