Визначення вмісту кальцію
Додаток
1. Призначення та область застосування.
Визначення вмісту кальцію в раціоні та дієтичних продуктах.
Вміст кальцію відповідає масі кальцію, визначеному за допомогою наведеної нижче методики, і вираженому в міліграмах на 100 г досліджуваної речовини.
3. Принцип методу.
Зразок спалюють, а золу розчиняють у соляній кислоті. Вміст кальцію визначають за допомогою атомно-абсорбційної спектрометрії.
Вода, що використовується у всіх операціях, - це дводистильована вода.
4.1. Концентрована соляна кислота для аналізу (фі =
4.2. Карбонат кальцію для аналізу.
4.3. Розчин лантану 5% мас./Об.:
Просочити подвійною дистильованою водою 58,65 г оксиду лантану, La2 O3. Повільно додайте 250 мл соляної кислоти (4.1) до розчинення. Доливають до 1000 мл подвійною дистильованою водою.
4.4. Стандартний розчин на 1 г кальцію на літр:
Є комерційно доступні титровані розчини кальцію, використання яких рекомендується.
Зважте з точністю до 1 мг 2,5 г карбонату кальцію (4.2). Змішати з подвійною дистильованою водою. Додайте соляну кислоту (4.1) у достатній кількості для розчинення. Усуньте вуглекислий газ, обережно нагріваючи. Доливають до 1000 мл подвійною дистильованою водою. Зберігати у поліетиленовій пляшці.
Звичайне лабораторне обладнання, а зокрема:
5.1. Атомно-абсорбційний спектрометр;
5.2. Повітряно-ацетиленове полум'я, що зменшує.
6. Порядок дій.
6.1. Попіл отримують за умов, описаних у главі, що стосується визначення золи з контрольної порції від 2 до 10 г.
6.2. Попіл розбирають у 5 мл соляної кислоти (4.1), випарюють насухо на киплячій водяній бані, а потім сушать протягом години у печі при 103 ° C. Залишок забирають у 5 мл соляної кислоти (4.1), перенести за допомогою гарячої подвійної дистильованої води в мірну колбу об'ємом 250 мл. Залиште охолоджуватися і доповніть до об'єму подвійною дистильованою водою. Гомогенізуйте та фільтруйте в склянку через беззольний плісирований фільтр. Викиньте перші тридцять мілілітрів фільтрату.
6.3. Розведіть аликвоту фільтрату, отриманого в 6.2, подвійною дистильованою водою, щоб досягти концентрації кальцію в межах концентрації контрольних розчинів. Додають 20 мл розчину хлориду лантану (4.3), а потім доливають до 100 мл подвійною дистильованою водою.
6.4. Готують, розбавляючи стандартний розчин (4.4) подвійною дистильованою водою, п’ять еталонних розчинів зростаючих концентрацій, обраних відповідно до оптимальної зони вимірювання спектрометра. Додайте до кожного розчину 20 мл розчину хлориду лантану (4.3), а потім доливайте до об'єму 100 мл подвійною дистильованою водою.
6.5. Виміряйте поглинання досліджуваного розчину та еталонних розчинів на довжині хвилі 442,7 нм.
7. Вираження результатів.
7.1. Метод розрахунку:
Кількість кальцію у зразку розраховується за еталонними розчинами. Результат виражають у міліграмах кальцію на 100 г.
Різниця між результатами двох визначень, здійснених одночасно або швидко одне за одним одним і тим же аналітиком, не повинна перевищувати 5% відносної величини.