Аналіз шляхів - Тепловий аналіз Диференціальна скануюча калориметрія DSC

ДИФЕРЕНЦІАЛЬНА КАЛОРИМЕТРІЯ СКАНУВАННЯ (DSC) -
ОСНОВНІ ТЕХНІКИ ЛАБОРАТОРІЇ ТЕРМІЧНОГО АНАЛІЗУ
DSC МОЖЕ ВИВЧИТИ МАТЕРІАЛ МІЖ -120 ° C І
+750 ° С

Визначення: ДСК - це техніка, яка вимірює тепловий потік, поглинутий або відданий зразком, як функцію температури або часу, коли він піддається програмі з контрольованою температурою в контрольованій атмосфері.

Нижче перелічено деякі застосування ДСК у пластмасах:

Визначити точку розм’якшення матеріалу (скляний перехід).
Порівняйте вплив добавок на матеріал.
Визначте температуру склування.
Визначте мінімальну температуру для процесу виготовлення матеріалу.
Визначте кількість енергії, необхідної для розплавлення матеріалу.
Кількісно визначте питому теплоємність матеріалу.
Виконайте тест на стабільність кисню (ОН).
Зрозумійте кінетику реакції термореактивного матеріалу під час його затвердіння.
Порівняйте ступінь приготування одного матеріалу проти іншого,
Характеризуйте матеріал, коли він реагує під ультрафіолетовим світлом.
Характеризуйте матеріал під час його термічного випалу.
Визначте температуру кристалізації під час охолодження

ТЕРМОГРАВІМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ (TGA) МАТЕРІАЛИ ДЛЯ ВИВЧЕННЯ МІЖ КІМНАТОЮ І + 1500 ° C

Визначення: TGA - це методика, при якій маса речовини регулюється як функція температури або часу, коли зразок піддається програмі температури або часу в контрольованій атмосфері

Інше визначення: Термогравіметрія (TG). У термогравіметричному експерименті зміна маси (маси) зразка вимірюється під час заданої температурної програми. Зміна маси відбувається, коли в результаті теплової реакції зразка утворюються леткі речовини, наприклад вода (у формі пари), вуглекислий газ тощо. Залежно від атмосфери, поряд з розкладанням можуть відбуватися окислення. Вимірювання проводяться за допомогою термоваги. Кожна аварія на термограмі відповідає даній реакції і може бути віднесена до утворення даної речовини.

Нижче перелічено деякі застосування TGA у галузі пластмас:

Визначте величину заряду матеріалу у відсотках до ваги.
Визначте кількість попелу в матеріалі у відсотках до ваги.
Характеризуйте втрату ваги матеріалу в певному діапазоні температур
Характеризуйте втрату ваги матеріалу проти час при заданій температурі
Кількісно визначте втрати води, розчинника або пластифікатора в певному діапазоні температур.
Вивчіть вогнезахисні властивості матеріалу.
Вивчіть властивості горіння матеріалу.

Додатки DSC:

Широкі можливості DSC для характеристики матеріалу ілюструються наступними репрезентативними прикладами:

Визначення калориметричної чистоти фармацевтичних препаратів
DSC може точно визначити чистоту хімічних речовин високої чистоти (97% або більше чистої молі) за допомогою програмного забезпечення калориметричної чистоти. Методика заснована на тому, що в продукті концентрація домішки обернено пропорційна точці її плавлення; в результаті збільшення концентрації домішки знижує температуру плавлення та розширює зону плавлення. Лише декількох міліграмів продукту достатньо для точного визначення ступеня чистоти без калібрування на основі чистого еталонного стандарту. Оператор просто вибирає межі інтеграції піку плавлення, а програмне забезпечення обчислює відсоток чистоти на моль.

Стійкість матеріалів до окислення
Окисна стабільність є важливою кінцевою властивістю для великої кількості матеріалів, включаючи пластмаси, оливи та мастильні матеріали, а також харчові продукти. Незважаючи на те, що інші фактори, такі як температура або вплив ультрафіолетового випромінювання, відіграють важливу роль у довгостроковому житті матеріалу, вплив атмосферного кисню, як правило, є визначальним фактором. Спеціальні добавки, звані антиоксидантами, часто додають до основного матеріалу для поліпшення його стійкості до кисню, тобто стійкості до окислення. Тому переробники повинні порівнювати вплив природи та кількості антиоксиданту, доданого до базового матеріалу, щоб досягти найкращого компромісу між життям та ціною. Оскільки окислення є екзотермічним процесом, ДСК дозволяє точно визначити поріг окислення, який може передчасно скоротити термін служби даного матеріалу.

Стійкість емульсій
В емульсіях структура емульгатора, рецептура емульсії та спосіб обробки впливають на якість кінцевого продукту. DSC дозволяє швидко оцінити емульсії вода в маслі, контролюючи зниження температури замерзання присутньої води. Порогову температуру піку кристалізації можна використовувати для визначення кількості використовуваного поверхнево-активної речовини, тоді як його форма відповідає стабільності емульсії. Один чітко визначений пік вказує на те, що емульсія добре диспергована і що краплі води мають майже однаковий діаметр. Кілька піків (як у цьому прикладі) вказують на краплі різного розміру. Крім того, наявність двох додаткових піків для вказує на бімодальний розподіл розміру крапель та деміксування відповідно. Ці останні явища свідчать про неякісну емульсію.

Програми TGA:Широкі можливості TGA для характеристики матеріалу ілюструються такими репрезентативними прикладами:

Багатоточкове калібрування температури
TGA використовує одну термопару для контролю температури печі та вимірювання температури зразка. Ця концепція полегшує процедуру калібрування температури та суттєво сприяє точності повторюваності вимірюваних температур. Оскільки термопара розташована в безпосередній близькості від човна для зразків, будь-яка сильно екзотермічна або ендотермічна реакція незначно впливає на швидкість нагрівання. Якщо ці порушення недостатньо інтенсивні, щоб вплинути на результат тесту, вони тим не менше створюють пік, що легко виявляється, на похідній швидкості нагрівання. Відповідно, сплав стандартних металевих стандартів може бути використаний як швидкий та зручний спосіб калібрування приладу. Свинцевий стандарт, що використовується як стандарт перевірки, має температуру плавлення менше 0,5 ° C від теоретичного значення. TGA також можна відкалібрувати за температурою, використовуючи стандарти Пойнт де Кюрі.

Теплова стійкість матеріалів
Термогравіметричний аналіз широко використовується для оцінки термостійкості матеріалів. Цей тип тесту використовується для контролю якості для перевірки узгодженості вхідного або вихідного продукту, а також може бути дуже корисним при виборі найбільш підходящого матеріалу для конкретного застосування. Ці криві TGA також можуть бути використані для ідентифікації невідомих полімерів за умови попереднього калібрування на сусідніх стандартних матеріалах.

Склад аналізу матеріалів
Можливість модифікувати атмосферу в контакті з досліджуваним зразком робить TGA особливо придатним для швидкої оцінки складу матеріалів. Ця можливість проілюстрована на прикладі визначення на пластифікованому еластомері. Спочатку зразок нагрівають під азотом до 500 ° C, що спричиняє дві втрати ваги, пов’язані з кипінням олії та термічним розкладом полімеру. Потім азот замінюють повітрям і програмування продовжують до 650 ° C. Додаткова втрата ваги, що відбувається, відповідає окисленню технічного вуглецю з утворенням вуглекислого газу. Кінцевий залишок, стійкий на повітрі, відповідає інертним шихтам та золі. В аналогічному прикладі, проведеному на зразку вуглецю, для якого відсотки вологості, летких речовин, вуглецю та золи можна було визначити в одному випробуванні. У цьому прикладі аналіз автоматизується за допомогою газового перемикача та прискорюється за допомогою автоматичних балансуючих сегментів за попередньо встановлених ізотермічних температур замість безперервного програмування рампи, що робить метод особливо придатним для рутинної перевірки.

Прогнозування тривалості життя товару
Для оцінки тривалості життя виробу необхідно мати можливість прискорити процес деградації, щоб випробування могли проводитись за досить короткі терміни. TGA надає інформацію, необхідну для цього типу прогнозування, у годинах порівняно з місяцями для звичайних тестів прискореного старіння. Візьмемо приклад зразка політетрафторетилену (ПТФЕ), розкладеного з різною швидкістю нагрівання (2,5; 5 і 10 ° С/хв). Потім програмне забезпечення для кінетики обчислює енергію активації на різних рівнях розкладання (зазвичай від 1% до 20%). Потім значення енергії активації використовується для обчислення кінетичних параметрів, таких як константа швидкості (k) або час напіввиведення, а також передбачуваний термін служби матеріалу при різних температурах.

Стабільність окислення ненасичених масел
Стійкість до окислення є найважливішим показником якості для ненасичених масел (прогоркання). Однією із загальноприйнятих методик є нагрівання масла в духовці та періодичне вимірювання його збільшення у вазі за рахунок кисню. TGA дозволяє проводити той самий експеримент, постійно спостерігаючи за збільшенням ваги. Масло спочатку нагрівається в інертній атмосфері до бажаної заданої температури, потім інертний газ, що видаляє, замінюється киснем. Час між настанням кисню та порогом набору ваги відповідає окислювальній стабільності масла.

Аналіз виділяються газів
Якщо TGA дозволяє визначити загальний склад матеріалів, проте це не дає можливості визначити природу виділених газоподібних продуктів розпаду. Крім того, спостерігаються втрати ваги часто включають кілька компонентів. Тому TGA часто поєднують з іншим аналітичним методом для отримання додаткової інформації.