IV-2 - Техніка підготовки d; неорганічні зразки для трансмісійної мікроскопії
Для отримання тонких зрізів, придатних для спостереження за допомогою просвітницької мікроскопії, було запропоновано та використано численні рішення. Вони по суті залежать від хімічної природи масивної вибірки та від більш-менш локалізованого характеру шуканої інформації. Але слід особливо підкреслити, що успіх підготовки хорошої вибірки часто є запорукою спостереження, багатого новою інформацією. Тому ми не можемо недооцінювати цей аспект роботи мікроскопіста, який часто представляє набагато більшу частину його часу, ніж фактичне обстеження під мікроскопом.
Як правило, існує два основних способи досягнення тонкої вибірки:
- починайте з масивного зразка і розріджуйте його, бажано в найбільш корисній області;
- повільно вирощуйте зразок, який слід спостерігати на підкладці, перш ніж відшаровувати його та розміщувати на опорній сітці.
У певній кількості привілейованих ситуацій достатньо подрібнити, зішкребти досліджуваний матеріал, розчинити його у відповідній рідині, з якої береться крапля для висихання на відповідній надтонкій підставці. Ця універсальна опора являє собою мідну сітку, вкриту дуже тонкою плівкою аморфного вуглецю, пронизану отворами по краях, завдяки інтенсивності сил поверхневого натягу багато зразків залишаються стабільно прикріпленими, переливаючись у порожнечу. Ці перфоровані вуглецеві лопатки, які зараз легко знайти на ринку, виготовляються Джоулевим випаровуванням графітового бруска під вакуумом та конденсацією парів вуглецю на підкладці NaCl, від якої він потім відокремлюється плаваючим на поверхні рідина.
Загалом, зараз існує цілий набір методів для контрольованого осадження та росту різних матеріалів на певному носії. Матеріал випаровується за допомогою ефекту Джоуля або під бомбардуванням електронами з твердого матеріалу і поступово наноситься на певну підкладку. Дуже особливий розвиток цих методів стимулювала напівпровідникова промисловість, де епітаксійні процеси молекулярного осадження були широко розроблені для виробництва складних систем, в яких хімічний склад матеріалу може постійно змінюватися, атомний шар за шаром. зростання.
Але у переважній більшості випадків доступ до великих діапазонів тонких зразків, тобто товщиною менше 100 нм і шириною в кілька мікрон, вимагає використання різних методів розрідження. Зазвичай необхідно взяти зразок для проріджування (тонкий диск діаметром 3 мм) та попереднього розрідження різними грубими методами з використанням механічних або хімічних методів. Останні стадії проріджування слід контролювати точніше, щоб зберегти великі, дуже тонкі ділянки поблизу зробленого таким чином отвору (див. Рис. IV.1).
Рисунок IV.1 Етапи розрідження неорганічного зразка для спостережної мікроскопії спостереження за цікавими ділянками, розташованими біля краю отвору.
Серед використовуваних прийомів:
Рисунок IV.2 (a та b) Структурна схема пристрою для іонного бомбардування (Duomill-Gatan)
- Нарешті, останнім у техніці розрідження є дуже щадне механічне полірування на так званій системі штатива. Але ви повинні бути художником, щоб досягти цього дуже поступового стоншення, з дуже низькими кутами скосу на краю тонкого леза.