Тези - PDF документ
Документи
1 ЗАГАЛЬНА АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ
1.1 Основи, методи, апаратура, реагенти, автоматизація, обробка даних
Вплив невеликих кількостей органічних розчинників у водних зразках на аргонову спектрометрію з індуктивно пов'язаною плазмою. Дж. Олесік та А. Мур-молодший.
Наявність органічних розчинників у водних зразках у концентраціях до 0,1 об.% Мала значний вплив на сигнали випромінювання та флуоресценції. Сигнали викидів атомів та іонів знижувались при наявності органічних розчинників. На відміну від цього, інтенсивність флуоресценції Sr II посилювалася до 3,5 рази, коли зразок містив 2% (об/об) органічного розчинника. Більше іонів вироблялося, коли зразок містив органічний розчинник. Однак частки атомів та іонів, які збуджувались і випромінювали світло, зменшувались. Інтенсивність викидів Ar та H може бути використана як діагностичний сигнал для попередження оператора, коли умови плазми змінюються через наявність органічних розчинників. - Анальний. Chem. 62: 840-845 (1990). Відділ Chem., Venable and Kenan Labs., Univ., Chapel Hill, NC (США)
Введення органічних розчинників в індуктивно пов'язану плазму шляхом ультразвукового розпилення з кріогенною дезольватацією. ЛІКАР. Відерін, Р.С. Хоук, Р.К. Вінге та А.П. Д'Сільва.
Двоступенева система дезольвації ультразвукового небулайзера безперервного потоку зменшила навантаження розчинника на аргонову плазму з індуктивною сполукою (ICP). Спочатку аерозоль нагрівали вище температури кипіння розчинника. Згодом пари розчинника видаляли у двох конденсаторах, витриманих при -10 ° C та -
-80С. Спеціальних процедур займання плазмою не потрібно; зміна розчинника не спричиняло нестабільності плазми. Плазма була стабільною до прямої потужності до 0,5 кВт при розпиленні метанолу, ацетону, ацетонітрилу або етанолу. Плазма не могла підтримуватися, поки органічні розчинники ультразвуково розпилювались без принаймні часткового розчинення. Межі виявлення для металів коливались від 0,2 пг/1 для Fe до 5 гг/1 для Pb. Межі виявлення для кожного елемента були приблизно однаковими, незалежно від використовуваного органічного розчинника, і були порівнянні з межами, отриманими під час ультразвукового розпилення водних розчинів. При прямій потужності 1,0 кВт випромінювання молекулярних смуг від С2 було приблизно в 25 разів менше, ніж тоді, коли аерозоль частково дезольтувався з використанням температури конденсації -10 ° С. - Анальний. Chem. 62: 1155-1160 (1990). Ames Lab., США Відділ Енергія, відділ Хімії, Державний університет, Еймс, ІА (США)
Вплив сірки та інших важко іонізуючих добавок на умови випаровування та збудження в постійному струмі. В.М. Пуховська, Є.Н. Савінова та В.С. Коржановська.
Досліджено вплив додавання сірки та інших слабоіонізуючих речовин (наприклад, CdO, CdIz, NaF) на випаровування та збудження спектрів мікроелементів W, Mo, Sn та Pb, що містяться в гірських породах, під час їх визначення за допомогою AES . Для цього зразок подрібнювали сіркою у співвідношенні 2: 1 або сірку наносили на дно електродного каналу і покривали зразком. Дуга постійного струму між графітовими електродами, анодом з яких зразок служить для збудження спектрів. Було встановлено, що ефективність інтенсифікації інтенсивності спектральних ліній, спричинену додаванням S або інших слабоіонізуючих речовин або їх сумішей, в основному можна пояснити впливом доданих речовин на транспорт зразків у джерелі дуги. Детально обговорюється механізм, за допомогою якого на інтенсивність спектральних ліній W, Mo, Sn та Pb впливає додавання вищезазначених речовин. - Ж Анальний Хім. 44, 2219-2224 (1989) (російська, з англійською резюме). Ін-т Вернадського Геохім. і анальний. Chem., Akad. Wiss., Москва (SU) Ф. Янчик
Удосконалення методу Сметця в електротермічній атомно-абсорбційній спектрометрії. Ян Сюпін, Лінь Тічжен і Лю Чжицзюнь.
Удосконалено метод Б. Сметця (Spectrochim. Acta 35B, 33 (1980)), метод визначення константи швидкості утворення атомів у процесі атомізації в газовій фазі. Припущення про кінетику першого порядку для формування атомів та наближення рівноваги, які з’являються в попередніх моделях, відкидаються. Таким чином, нелінійність, що міститься в кривих Арреніуса, може бути усунена. Причини цієї нелінійності
Обговорюються проблеми на кривих Арреніуса. - Таланта 37, 167-171 (1990). Відділ Chem., Taizhou Teachers Coll., Linnai, Zhejing Province (RC) W. Czysz
Ідентифікація градієнтів концентрації в камері для атомізації з розрядом із розжарюванням за допомогою недорогої платформи, що регулюється XYq). МІСТЕР. Вінчестер і Р.К. Маркус.
Видавці розробили просту конструкцію для механічної рухливості оптики атомно-абсорбційного спектрометра відносно розпилювача розжареного розряду. Це дозволяє зміщувати та регулювати розпилювач щодо оптичного шляху світла в горизонтальному та вертикальному напрямках, включаючи обертальність у горизонтальній площині. За допомогою цієї схеми, яка проілюстрована за допомогою кількох схематичних ескізів, показано існування градієнтів концентрації розпорошених видів у плазмі атомного джерела. Для цього дослідження обрано одинадцять різних положень плазми, зразки сумішей карбонату барію, заліза (III) оксиду та порошку міді (95%) служать тестовим субстратом. З отриманих таким чином даних можна визначити загальні схеми масового транспорту та зони посиленої іонізації в атомному джерелі. Потім з цього визначається оптимальне положення в плазмі для виявлення AAS розпорошеного матеріалу. - Дж. Анал. В. Спектром. 5: 9-14 (1990). Відділ Chem., H.L. Hunter Chem. Labs., Клемсонський університет, Клемсон, Південна Кароліна (США) В. Чиш
Використання азоту як захисного газу в атомно-абсорбційній спектрометрії з вольфрамовим змішувачем. А.П.Пупишев, А.Ю. Пастухович та В.Н. Музгін.
На прикладі визначення AAS Al, Au, Be, Co, Cr, Cu та Ni за допомогою вольфрамового імпульсного спірального пульверизатора було встановлено, що аналіз можна проводити в Nz замість захисної атмосфери Ar. Швидкість нагрівання форсунки та її максимальна температура в першому випадку дещо нижчі, що можна пояснити кращою теплопровідністю N2. В іншому (чутливість визначення, значення sr) результати для обох вірусів захисної атмосфери порівнянні (див. Додану таблицю). Детальні умови для проведення аналізу в захисній атмосфері N2, в якій аналітичний сигнал реєструвався завдяки амплітудному методу, див. В оригіналі. - Ж Анальний Хім. 44, 2215-2218 (1989) (російська, з англійською резюме). Політехн. Ін-т, Свердловськ (СУ) Ф. Янчик
Металеві електротермічні пульверизатори. (Огляд). Ю.Б. Атнашев. В огляді з 77 посиланнями, металік
обговорювали електротермічні пульверизатори (MEA) у порівнянні з графітом 5fen. Розглядаються такі теми: матеріал та конструкція форсунок, методи дозування зразків та можливості атомізації зразків, необхідна електрична енергія, швидкість нагрівання форсунок, системи реєстрації аналітичних сигналів, чутливість, точність, відтворюваність та діапазон лінійності
це. Порівняно з графітовими печами, MEA мають простішу конструкцію, нижчу ціну та енергоспоживання та вищу стабільність аналітичних характеристик; не потрібне водяне охолодження з MEA, і
1.1 Основи, методи, апаратура, реагенти, автоматизація, обробка даних 759
MEA також може бути використаний з методом атомної флуоресценції. Основні недоліки MEA полягають у дещо меншій кількості елементів, що підлягають визначенню, у більшій похибці вимірювання та в більш обмеженій можливості безпосереднього аналізу твердих зразків. MEA може бути широко використаний у конструкції приладів малого поля для масового аналізу природних тіл, геологічних зразків тощо. - Заводськ. Лабораторія. 55 (9), 37-43 (1989) (російська). Є. Сватек
Розробка та використання нового автоматизованого пробовідбірника ультразвукової суспензії для атомного поглинання графітової печі. Г.Р. Карнік, Г. Дейлі та А. Фотінопулос.
Приготування суспензії або суспензії порошкоподібного матеріалу дало багато переваг порівняно з прямим аналізом твердих матеріалів для плитки. Для суспензій обмеженням було підтримання однорідної суспензії частинок перед подачею зразка в піч. Найбільш обнадійливим рішенням цієї проблеми було ультразвукове оброблення зразків, вручну вставивши ультразвуковий зонд в чашку з автоматичним відбірником, що містить зразок, безпосередньо перед дозуванням зразка звичайним пічним автопробоотборником. USS-100 (ультразвуковий шламовий пробовідбірник) інтегрує ультразвукову зондову техніку в повністю автоматизовану систему, яка може використовуватися на всіх автовідбірниках AS-60 та AS-70. USS-100 був використаний для аналізу мікроелементів у різних біологічних та екологічних зразках. - В. Спектроск. 10, 170-174 (1989). Perkin-Elmer Corp., Норволк, Коннектикут (США)
Аналітичне застосування пічної атомної спектрометрії нетеплового збудження (FANES) та молекулярної спектрометрії нетеплового збудження (MONES). - Частина 5. Вивчення МОНЕС ПО та ГПО для визначення слідових кількостей фосфору. К. Дітріх та Х. Фукс.